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研制了分子筛复合超强酸催化剂ZrO2-Dy2O3/SO^2-4-HZSM-5,以柠檬酸和正丁醇的酯化合成为模型反应,考察了制备条件对催化剂性能的影响。运用AES和XRD分别对催化剂的失活原因和物相组成进行了初步探讨。结果表明,催化剂ZDSH具有良好的催化活性和稳定性。能使柠檬酸的转化率达到97.67%,反复使用5次后活性只下降4.41%;焙烧温度和(NH4)2SO4用量对催化活性有显著的影响;Dy2O3的添加,明显提高了催化剂的稳定性;催化剂的失活主要是由于表面积炭引起的;催化剂中ZrO2主要以T晶相存在。 相似文献
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乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成 总被引:11,自引:0,他引:11
目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性. 相似文献
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建立了测定聚偏二氯乙烯(PVDC)薄膜中癸二酸二正丁酯(DBS)和乙酰柠檬酸三丁酯(TBAC)含量的气相色谱检测方法。采用DB-5毛细管色谱柱进行分离,二氯甲烷为提取溶剂。经萃取、浓缩定容后上机测试,外标法定量。结果表明:DBS和TBAC能够很好地分离,出峰快,峰形好。在3个添加水平下,DBS和TBAC的加标回收率分别为95.8%、98.0%、93.4%和94.8%、95.9%、93.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、3.9%、1.7%和1.1%、1.5%、1.5%,相关系数均在0.999以上,检出限为2 mg/kg。该方法简捷高效,准确性高,可用于PVDC薄膜中DBS和TBAC含量的测定。 相似文献
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采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了环保增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC)。考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件的变化对柠檬酸三丁酯合成的影响。实验得到制备柠檬酸三丁酯最佳工艺条件:酸醇比为1∶4.0,催化剂质量浓度为2.2%,催化剂负载量为21.0%,反应温度为120℃,反应时间3.0h。在以上条件下,酯化率可达到98.3%。 相似文献
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以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,用柠檬酸合成了柠檬酸三丁酯,考察了反应时间,酸醇比,催化剂用量对酯化率的影响。确定了最佳的工艺条件,以0.3mol的柠檬酸为基准n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4,T=110-140℃,t=3h,M(催化剂)=1.0G,酯化率≥99%,催化剂可回收重复使用。 相似文献
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以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-140℃下反应3.5 h。此条件下柠檬酸的酯化率为95.1%。催化剂易与产物分离,再生后可重复使用。 相似文献