柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸与正丁醇为原料,KHSO4和助催化剂以适宜配比作为催化剂催化制备柠檬酸三丁酯。主要讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比、反应温度与反应时间等因素对酯化反应的影响。其最佳工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.1%~4.6%,其中KHSO4和助催化剂的物质的量比为1.0∶8,醇酸摩尔比为0.48∶0.1,反应终点温度为150~155℃,反应时间t=1.6h,酯化率达97.%以上,该催化剂廉价易得,活性较高,操作简便,催化剂固体成分可重复使用多次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯（TBC）,考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,优化的合成反应条件为：催化剂用量（以总投料量质量计）1.5%～2.0%、投料比n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1∶（4.5～5.0）、反应终点温度140～145℃、反应时间3.5 h,此时酯化率达98.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准。催化剂可重复使用5次,酯化率仍保持98.5%左右,且无腐蚀、环境污染小、再生容易。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

以单质碘为催化剂,通过柠檬酸和正丁酯反应合成了柠檬酸三丁酯。并探讨了诸因素对酯化率的影响。正交实验结果表明,单质碘具有良好的催化活性,确定的最优合成工艺条件是:当柠檬酸用量为0.05 mol时,醇酸摩尔比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,回流温度下反应1.0 h,15 mL甲苯作带水剂,酯化率可达98.0%以上。所得产品无色透明,具有很高的纯度,并通过折光率和红外光谱对产品进行了表征。     

水热法制备NaY型分子筛及其催化合成柠檬酸三丁酯

以正丁胺为模板剂,采用水热法制备了NaY型分子筛,用XRD、SEM和TG-DTA等手段对分子筛进行表征,研究了晶化时间、晶化温度、投料顺序和添加NaCl对制备的分子筛性能的影响,原料中添加NaCl,423 K晶化50 h,制备的NaY型分子筛结晶度高,颗粒均匀,粒径约1 μm.用制备的分子筛分别负载CuO-ZnO<,2...     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯的反应动力学

以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。研究了其反应机理 ,建立了反应动力学模型 ,并根据实验数据 ,确定了模型中的有关参数。在本实验反应体系下 ,测出了反应的表观活化能为 61 89kJ·mol- 1 ,指前因子为 8 390× 1 0 5 min- 1 。     

硫酸氢钠摧化合成柠檬酸三丁酯的研究

以固体酸为催化剂，柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂，原料配比和反应时间等因素对反应的影响，找到了一种无污染，催化活性高且廉价易得的催化剂硫酸氢钠。结果表明：硫酸氢钠作催化剂，酸醇摩尔比1∶4催化剂用量4．0％，反应温度110～140℃，反应时间为3．5h，檬酸三丁酯产率可以达到95％。     

柠檬酸酯增塑剂工业化探讨

就柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）和乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ）的特性、用途作了概述,并探讨了工业化生产及控制。     

固体超强酸SO4^2—／TiO2—Fe2O3催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体酸催化剂SO4^2-/TiO2-Fe2O3,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验。考察了反应时间、初进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响,反应最佳条件为：醇酸比为6：1,催化剂用量2．0g（相对于0．1mol的柠檬酸）,加热回流反应时间3h,转化率达94．5％,纯度大于99．0％。     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。