乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程优化

介绍了乙酰柠檬酸三丁酯的生产原理、用途,综述了国内外传统的生产工艺,优化了生产工艺,采用酯化间歇,乙酰化、脱酸和中和水洗工序连续化的半连续化的生产工艺,解决了ATBC在生产过程中色泽高、纯度低、污水COD大等难题。     

聚乳酸纤维耐热收缩改性增塑剂的选择

在聚乳酸纤维耐热改性的前期研究中增塑剂的种类及用量是非常重要的,以PEG聚乙二醇4000、PEG2000、PEG600、柠檬酸三丁酯作为增塑剂,对聚乳酸纤维进行增塑改性;用综合热分析仪对改性PLA的热性能进行了表征,讨论了不同增塑剂及其用量对改性PLA性能的影响。使用适当剂量的增塑剂,聚乳酸纤维的强度下降很少,伸长率明显增加。柠檬酸三丁酯用量为10%时增塑效果较好。     

市场趋向

新型增塑剂柠檬酸三丁酯前景好柠檬酸三丁酯是一种绿色环保的新型增塑剂,已成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的首选替代品,受到广泛关注。它具有相容性好、增塑效率高、无毒、不易挥发、耐候性强、耐迁移等特点,可用于食品、医药物品包装、医疗器具、儿童玩具以及个人卫生用品等许多领域。其合成方法有固体超强酸催化合成法、浓酸酸催化合成法、有机酸催化合成法、路易斯酸催化合成法、杂酸催     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

新型增塑剂柠檬酸三丁酯前景好

柠檬酸三丁酯是一种绿色环保的新型增塑剂,已成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的首选替代品,受到广泛关注。它具有相容性好、增塑效率高、无毒、不易挥发、耐候性强、耐迁移等特点,可用于食品、医药物品包装、医疗器具、儿童玩具以及个人卫生用品等许多领域。其合成方法有固体超强酸催化合成法、浓酸酸催化合成法、有机酸催化合成法、路易斯酸催化合成法、杂酸催化合成法、离子液体催化合成法、新型炭基固酸催化合成法等。我国是柠檬酸生产大国,开发生产柠檬酸三丁酯具有优利条件,其市场前景好。     

1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

以1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（［MIMPS］₃PW₁₂O₄₀）为催化剂,考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量对合成柠檬酸三丁酯的影响及催化剂重复使用性能。结果表明,在醇酸物质的量比为4.0∶1、反应时间5 h、催化剂用量为柠檬酸质量的2%和反应温度不高于140 ℃条件下,酯化率高达99.7%,并具有良好重复使用效果。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的合成及应用

以柠檬酸和正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯(TBC);考察了影响其酯化率的因素.通过实验确定了最佳反应条件:0.1 mol柠檬酸,醇酸物质的量之比为4.8∶1,一水合硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂,其用量4.5g,反应时间2.5h,反应温度110 ～ 120℃,酯化率达到88.1％,产品为微黄色透明油状液体,折光率为n25D=1.443～1.445,沸点为225℃,并用红外对产品进行鉴定.通过TBC和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑聚氯乙烯(PVC)进行对比研究.结果表明,当m(TBC)∶m (PVC)=25∶100时,TBC增塑PVC材料的拉伸强度、断裂伸长率及低温性能与DOP增塑PVC材料性能相当.     

LaCl_3催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了ＬａＣｌ３ 对柠檬酸与正丁醇的酯化催化性能,结果发现ＬａＣｌ３ 可以代替硫酸作柠檬酸三丁酯合成的催化剂,当催化剂用量为０．６％ ,柠檬酸与正丁酸的摩尔比１∶１３,在回流温度下反应２ｈ,转化率达９３％ 以上。ＬａＣｌ３ 的催化活性可认为是来自它与柠檬酸反应形成的新生态柠檬酸镧。且催化剂便于与产物分离,可以回收使用。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

以单质碘为催化剂,通过柠檬酸和正丁酯反应合成了柠檬酸三丁酯。并探讨了诸因素对酯化率的影响。正交实验结果表明,单质碘具有良好的催化活性,确定的最优合成工艺条件是:当柠檬酸用量为0.05 mol时,醇酸摩尔比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,回流温度下反应1.0 h,15 mL甲苯作带水剂,酯化率可达98.0%以上。所得产品无色透明,具有很高的纯度,并通过折光率和红外光谱对产品进行了表征。