对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进

对甲基苯基卤化镁是合成2-氰基-4'-甲基联苯的重要原料,后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难,影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以镁粉、对氯甲苯为原料,在无水2-甲基四氢呋喃-四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂,对影响反应的多种因素进行了研究,确定了最优工艺条件,合成收率达95.4%。与传统工艺方法相比,本文方法降低了装置无水性要求,操作简便,收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线,可显著降低2-氰基-4'-甲基联苯的合成成本。     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

3,5-二氯-α-(三氟甲基)苯乙烯合成工艺的改进

以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。     

给受体型噻吩吡啶共聚物的合成及性能研究

以2,5-二溴-3-己基噻吩和2,5-二溴吡啶为原料,采用格氏试剂法合成了3-己基噻吩-co-吡啶共聚物(P3HT-co-PY)。产物的结构通过对红外光谱(FT-IR)以及核磁共振谱(1H-NMR)的分析来表征确定,并且对合成温度、时间、催化剂用量进行了研究,结果显示在50℃,催化剂用量为0.8%eq mol下反应8 h时的聚合产率最高,达到34%。     

小分子双格氏试剂的研究进展

介绍了有关小分子双格氏试剂的研究成果，扼要阐述了该试剂的制备、特性以及在有机合成和金属有机合成方面的应用。     

格氏反应在甾体药物合成中的应用

本文从格氏试剂的化学特性入手,对格氏在米非司酮17位、11位合成中的应用进行简单的探究,并以实例对格氏反应在甾体药物合成中的应用进行简要阐述。     

高纯2-甲基-3-氯苯甲酸的合成

以2,6-二氯甲苯和镁为原料,在THF中制备了单格氏试剂,然后与碳酸二甲酯偶联得到3-氯-2-甲基苯甲酸甲酯,经熔融结晶纯化含量99.4%,纯化的酯经皂化、酸化以及重结晶,得到高纯目标产物,含量99.5%,总收率84%。该方法用规模化生产的2,6-二氯甲苯、碳酸二甲酯等为原料,操作简便易控,适合于产业化。     

有机金属镁化物等多种格氏试剂系列反应化学性质与合成应用论述

格氏试剂从20世纪初被格林尼亚发现后,就一直是有机合成化学领域最有价值、研究最多的试剂之一。以传统有机金属镁化物为基础,综合论述普通格氏试剂,双格氏试剂,多官能团格氏试剂等多种格氏试剂的制备、性质、反应、合成应用。     

α—羰基酸酯的合成新法

本文报道了合成α-羰基酸酯的一种新方法。格氏试剂和三乙氧基乙腈作用得到α－羰基酸酯,而有机金属锂试剂和三乙氧基乙腈作用得到羧酸酯。     

格氏试剂在新型化合物合成中的应用进展

格氏试剂是有机合成化学中功能最多、最有价值的化学试剂之一。综述了格氏试剂在新型化合物合成中的应用,包括过渡金属催化格氏试剂的应用、格氏试剂对α,β-不饱和羰基化合物的共轭加成和在含氮化合物合成中的应用。