增感剂9-苯基吖啶的合成研究

吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

MnCl2催化偶联合成2-氰基-4''''-甲基联苯中杂质成因分析

以4-氯甲苯、镁粉为原料经微量I2引发反应制得格氏试剂对甲苯基氯化镁,在无水氯化锰催化下与2-氯苯腈进行偶联反应合成2-氰基-4'-甲基联苯.讨论了合成过程中主要副产物4-甲基苯酚、4,4'-二甲基联苯以及苯腈等的形成原因,提出了减少或消除这些杂质的有效途径.     

二甲基苯基氯硅烷合成工艺改进

二甲基苯基氯硅烷是一个重要的有机试剂,本文采用甲苯和四氢呋喃为混合溶剂,溴苯与镁制得格氏试剂后,与二甲基二氯硅烷在65～67℃反应8h,得到目标产物二甲基苯基氯硅烷,两步收率可达60%.     

3-丁炔-1-醇的合成方法研究

介绍了制备的低温金属有机合成法、格氏试剂法和四氢呋喃开环法及其优缺点.采用1种新方法将四氢呋喃开环法中副产物多、产率低的光催化氯代自由基反应设计为原子经济性为100%的加成反应,即以二氢呋喃为原料与氯经加成反应生成二氯二氢呋喃,经消除和开环消除得到3-丁炔-1-醇.实验结果表明,该法中的二氢呋喃氯加成反应收率92.4%.提高了反应的总产率,减少了污染物的产生量,可适于产业化.     

4-异丙基苯硼酸的合成与表征

利用格氏试剂法合成了4-异丙基苯硼酸,得出了较佳的工艺路线:先制得格氏试剂(产率98.1%),然后与硼酸三丁酯在-10℃下亲核取代,快速升至室温,经酸性水解得产品,分离后总产率56.6%,对产品进行了核磁共振和质谱表征。     

一种新型不对称合成依非韦伦的方法

目的:开发依非韦伦的合成新方法。方法:以4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物为原料,先脱盐生成4-氯-2-三氟乙酰基苯胺(CFA),同时制备环丙乙炔氯化镁格氏试剂,通过配体交换完成炔基化反应,最后经环化反应制备依非韦伦。结果:合成了具有良好化学纯和光学纯的依非韦伦(纯度99.93%,ee>99.9%)。结论:开发出一条新的、可用于规模化工业生产依非韦伦的方法。     

二卤代烷格氏试剂制备的研究

以１,４－二溴丁烷为原料,分别制备了双格氏试剂和单格氏试剂。通过实验讨论了它们的制备条件,提出了单格氏试剂的两种制备方法。     

格氏试剂的制备及应用

格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,如烃、醇、醛、酮、羧酸等。     

二烯丙基苯基膦的合成与表征

以苯基磷酰二氯（DCPPO）和烯丙基氯为原料,制备了环氧树脂中间体二烯丙基苯基膦（DAPPO）。通过FT-IR和^1H—NMR对反应产物结构进行了表征,同时还测定了产物的熔点及磷含量。探讨了反应的原料比、温度、时间对该反应的影响。获得了最佳反应条件：DCPPO与烯丙基氯格氏试剂物质的量之比为1：2．2,反应温度为25℃,反应时间为12h,收率53％。