N-丁基吡咯与对苯二胺交替共聚物的合成与表征

以N,N′-二氯对苯醌二亚胺、N,N′-二氯-2,5-二甲基对苯醌二亚胺与N-丁基-2,5-二溴吡咯的格氏试剂通过二价镍配合物催化法合成了相应的交替共聚物,PNBuPAN和PNBuPDMAN,上述两种聚合物的产率分别为56.8%,52.6%。利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、循环伏安、凝胶色谱（GPC）等对所得聚合物的...     

和厚朴酚的合成研究

建立一种合成和厚朴酚的方法:以4-溴-苯甲醚与4-烯丙基苯甲醚为原料;4-溴-苯甲醚在2, 5-二甲基苯基澳化镁、异丙基氯化镁、40℃条件下进行反应,然后加入烯丙溴,得到4-溴-2-烯丙基苯甲醚;4-烯丙基苯甲醚在一定条件下溴代生成2-溴-4-烯丙基苯甲醚;将4-溴-2-烯丙基苯甲醚制成相应的格氏试剂,在NiCl2(PPh3)2催化下与2-溴-4-烯丙基苯甲醚进行交叉偶联,得到和厚朴醇甲醚,水解和厚朴醇甲醚即得到和厚朴酚.     

三苯基硅烷的合成工艺研究

通过正交实验对格氏试剂法合成三苯基硅烷进行了优化.确定三苯基硅烷的最佳合成工艺条件为:格氏试剂反应温度75℃、回流时间4.0 h、三氯氢硅滴加温度15℃,在此条件下,三苯基硅烷产率为84.6%,重结晶后纯度达95.56%.     

叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯的合成

通过格氏试剂反应,在无氧无水条件下,以四氢呋喃为溶剂,由4-溴苯乙烯和环氧乙烷制备了4-(2-羟乙基)苯乙烯,收率70%。再用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,室温下制备了叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯,产率90.5%。讨论了格氏试剂溶剂和保护基团选取对反应的影响。通过红外、核磁共振谱对产物结构进行了确证。     

6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

本文通过6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂的反应,得到四种新的反应产物,并利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征。通过条件实验确定了最佳反应原料比例,并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论。     

6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

通过6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂反应,得到4种新的反应产物,并利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征.通过实验确定了最佳反应原料比例,并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论.     

甲基庚基酮合成的工艺研究

以庚基溴化镁与乙酸乙酯进行格氏反应,制备甲基庚基酮。讨论了制备过程中的工艺参数,包括镁屑和氯代庚烷的不同物质的量比对格氏试剂制备的影响、镁屑和四氢呋喃不同质量比对格氏试剂制备的影响及格氏试剂和乙酸乙酯不同物质的量比对甲基庚基酮制备的影响,得到了最佳的工艺条件。     

4-羟基-3-异丁基苯硼酸的合成研究

以5-溴-2-羟基苯甲醛(2)为起始原料,经苄基保护,与Wittig试剂反应,得关键中间体(4),(4)经格氏、酯化及水解反应,得4-苄氧基-3-异丁烯基苯硼酸(5),(5)经氢化还原反应,制得4-羟基-3-异丁基苯硼酸(1),总产率为63%。关键的中间体及产物的结构通过1H NMR、13C NMR和MS表征确认。     

格氏法制备烷基取代氯硅烷

本文研究了用格氏法制备烷基取代氯硅烷的方法,为有机硅化合物的研制提供了一个较好的途径。