3-(N-乙基-N-甲氧基羰基甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

以3-(N-乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(Ⅰ)和氯乙酸甲酯为原料、无水碳酸钠为缚酸剂、甲苯为溶剂,合成3-(N-乙基-N-甲氧基羰基甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。经正交实验法,考察了Ⅰ和氯乙酸甲酯的摩尔投料比、反应温度、甲苯及碳酸钠用量对收率的影响,其最佳工艺条件为:n(Ⅰ):n(氯乙酸酯)=1:1.1,反应温度为100℃,溶剂甲苯用量为10.4 mL,n(Ⅰ):n(碳酸钠)=1:0.56,收率96.8%。     

溶剂法合成氯乙酸甲酯的研究

改进了合成氯乙酸甲酯的方法，并筛选出一种比较合适的溶剂，该溶剂的引入，使连续化反应持续时间更长，使粗品氯乙酸甲酯的含水量大大降低，工艺收率达９５％。     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸甲酯

本文比较了一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、十二水合硫酸铁铵、稀土固体超强酸合成氯乙酸甲醋的催化活性;研究了以氯乙酸和甲醇为原料,以稀土固体超强酸为催化剂合成了氯乙酸甲酯．并考察了酸醇摩尔比、催化剂的用量、以及反应时间对酯收率的影响。结果表明：当氯乙酸与甲醇的摩尔比为1：4,固体超强酸1．8g,反应温度85～90℃,反应时间3．5h时为最佳条件．酯收率达到92．5％。     

反应精馏隔壁塔合成氯乙酸甲酯的研究

以反应精馏隔壁塔工艺替代常规反应精馏工艺合成氯乙酸甲酯,并对反应精馏隔壁塔工艺流程进行优化,考察了进料位置、进料量、回流比、FS气相分配比等对产品质量分数和能耗的影响,并得出优化后的各操作参数。在此操作参数下,隔壁反应精馏塔的产品质量分数达到99. 98%,与常规反应精馏工艺相比节约能耗19. 6%。     

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3 h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收率达80%以上。产物经IR、MS、~1H NMR和元素进行了确定。     

氯乙酸甲酯反应精馏中试研究

氯乙酸甲酯釜式酯化、间歇精馏过程中存在物料多次加热、冷凝,造成工艺能耗、物料消耗、设备投资大等问题,为此设计了氯乙酸甲酯反应和精馏耦合的生产装置,该装置可以同时发挥反应器和精馏塔的功能,以实现氯乙酸甲酯的连续化生产,进而提高生产效率,为实现氯乙酸甲酯反应精馏的工业化生产提供技术支持。     

ε-己内酰胺N-烷基化反应的探索

ε－己内酰胺与溴化苄、正溴己烷、α－氯乙酸甲酯、三甲基氯硅烷等卤化物在氢化钠的作用下，在四氢呋喃中进行的反应，合成了4种N－烷基化产物。产率55％－87％。     

酯化法合成氯乙酸甲酯的动力学研究

在反应精馏制备氯乙酸甲酯的生产过程中,反应动力学研究对该工艺具有非常重要的意义。反应动力学研究是在不同温度下,反应物的转化率随时间的变化曲线,经过合理的数据处理得到反应活化能、反应速率常数等动力学参数,进而得到反应动力学模型。文中主要研究了在间歇反应釜中,甲醇与氯乙酸直接酯化反应制备氯乙酸甲酯的本征反应动力学。通过比较验证,动力学模型计算值与实验值吻合良好,可为反应精馏过程的模拟提供动力学数据。     

NN-二（甲氧基羰基甲基）取代苯胺类染料中间体的合成研究

本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺（或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺）和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺（或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺）。确定其最佳工艺条件为：n（碳酸钠）∶n（取代苯胺）=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺（质量分数）的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂（含氯乙酸甲酯）可用于下批合成（即套用）。     

氯乙酸甲酯生产工艺的改进

对氯乙酸甲酯的传统生产工艺进行了改造，连续酯化生产的粗酯勿需中和就直接精馏，降低了生产成本，减少了环境污染，生产实践证明是可行的。