气相色谱面积归一法测定氯乙酸甲酯

介绍了以TCD为检测器、己二酸乙二醇聚酯作固定液，气相色谱法分析氯乙酸甲酯，在面积归一法下获得理想的线性关系。回收率和精密度均符合定量分析要求。方法简便、快速，可用于氯乙酸甲酯的中控和常规分析。     

3-(甲氧基羰基甲基)替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为溶剂及带水剂,合成氯乙酸甲酯,收率达到85.1%.以氯乙酸甲酯和替加氟为原料,甲醇钠为缚酸剂,甲醇为溶剂,合成了3-(甲氧基羰基甲基)替加氟产品,得出了最佳的合成反应条件,收率为78.0%,产品结构经IR,1H NMR,GC-MS表征.     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

氯乙酸甲酯生产工艺的改进

针对氯乙酸甲酯传统生产工艺存在的缺点,进行了工艺改进,去掉碱中和及水洗工序,增设精馏和残液回收工序。改进后,避免了氯乙酸甲酯的流失,降低了原材料消耗,经济效益显著。     

氯化精馏工艺制备氯乙酸甲酯

氯化精馏工艺制备氯乙酸甲酯的工艺过程消除了结晶母液,降低了原料单耗,强化了精馏设备,提高了分离效果,获得纯度高的产品。     

氯乙酸母液连续酯化法制备氯乙酸甲酯的研究

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯。实验结果表明对氯乙酸母液首先进行预处理有利于酯化反应的进行;对甲基苯磺酸、固载磷钨酸的催化效果优于浓硫酸;母液与甲醇、催化剂的质量比对氯乙酸甲酯的质量收率存在显著影响;催化剂的使用次数对氯乙酸甲酯的质量收率也有一定影响。以固载磷钨酸为催化剂时,母液与甲醇的质量比宜在5.0∶3.0~5.0∶4.0范围内,其与催化剂的质量比宜在25∶2.0~20∶3.0范围内,固载磷钨酸的重复使用次数以5~6次为宜,在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率可以保持在40%以上。     

微波辅助下3-(甲氧基羰基甲基)替加氟的绿色合成

以氯乙酸和甲醇为原料,在无溶剂和250W微波辐射条件下,反应10min,生成氯乙酸甲酯,产率91．0％。随后以水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂,在250W微波辐射20min条件下,快速合成中间体3-（甲氧基羰基甲基）替加氟,产率76．5％,产物结构经IR,^1H—NMR,HRMS表征。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

降低氯乙酸甲酯生产成本的措施

沙隆达郑州农药有限公司(以下简称“沙隆达郑州公司”)生产的氧化乐果乳油(质量分数为40%)产量在1万t/a以上,对氯乙酸甲酯的需求量非常大,占氧化乐果生产成本的40%~50%。氯乙酸甲酯的生产工艺是甲醇和氯乙酸按一定配比在溶剂中进行酯化反应,经过脱溶、精馏获得高含量的氯乙酸甲     

反应精馏隔壁塔工艺合成氯乙酸甲酯的响应曲面法模拟与优化

使用Aspen Plus对反应精馏隔壁塔(RDWC)合成氯乙酸甲酯(MCA)工艺进行模拟,在单因素分析的基础上,采用响应曲面法,建立了二次回归模型,分析进料位置、进料量、回流比、气相分配比等因素对能耗的影响,从而确定了最优操作参数。当甲醇进料位置N为21、氯乙酸进料量F_1为41.28kmol/h、RD-1塔回流比R_1为0.42、FS气相分配比X为0.83、RD-2塔回流比R_2为0.39时,产品纯度可达到99.93%,总负荷Q为2536.152kW。