用氯乙酸母液生产氯乙酸甲酯总结

介绍中国平煤神马集团开封东大化工有限公司利用氯乙酸母液生产氯乙酸甲酯的情况,分析了试生产中存在的问题,并采取了相应的改进措施.     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

Darzens反应合成甲基己基乙醛

溶剂法缩合制甲基己基乙醛,以甲基壬酮与α-卤代酸酯在无水碱催化下,通过Darzens反应生成α,β-环氧酸酯,经皂化、酸化、加热脱羧而得,并对该工艺进行优化,缩合反应以石油醚为溶剂,反应温度为10~15℃,缩合收率达到75%;水解反应:用25%的NaOH溶液;脱羧反应:用2%的硫酸,使甲基己基乙醛总收率达到61%。     

硫代二乙酸二甲酯的合成研究

以氯乙酸为原料,经甲酯化、巯基化、碘氧化偶联,3步反应合成硫代二乙酸二甲酯。并对碘化偶联反应中催化剂的用量、反应温度、反应时间对收率的影响进行了探讨。本工艺原料廉价易得,操作简单。     

氯乙酸母液的综合利用研究

以氯乙酸母液为原料,可生产出氯乙酸甲酯,二氮乙酸甲酯和尿囊素三种重要的化工产品,并介绍其反应原理和工艺流程。该综合利用氯乙酸母液方法的经济,环境,社会效益显著。     

氯乙酸甲酯生产工艺的改进

对氯乙酸甲酯的传统生产工艺进行了改进，连续酯化生产的粗酯勿需中和就直接精馏，降低了生产成本，减少了环境污染，生产实践证明是可行的。     

气固相催化羟醛缩合合成α-氯丙烯酸甲酯的研究

研究了以V／P摩尔比为1：2．8，浸渍时间3h，活化温度为450℃的负载型催化剂V2O5-P2O5／SiO2作为催化剂，在气固相催化羟醛缩合合成α-氯丙烯酸甲酯，考察了对反应条件的优化，解释和分析了反应条件中诸因素对合成α-氯丙烯酸甲酯的影响。实验结果给出常压下合成α-氯丙烯酸甲酯的最佳反应条件：空速l200h^-1，反应温度300℃，氯乙酸甲酯／甲缩醛摩尔比为2．4：1。最佳反应条件下，所得甲缩醛转化率为76．2％，α-氯丙烯酸甲酯的选择性为58．5％，收率为44．58％。     

绿草定酸的制备方法

本文叙述了以三氯乙酰氯、丙烯腈和氯乙酸酯为主要原料制备绿草定酸的方法。该方法首先由三氯乙酰氯和丙烯腈制备三氯吡啶酚钠，再由三氯吡啶酚钠和氯乙酸甲酯制备绿草定酸，其中三氯吡啶酚钠也是制备毒死蜱的中间体，因此本产品的工业生产可以和毒死蜱原药生产配套，更合理地利用资源。