温州2,3-二氰基丙酸乙酯农药中间体技改项目

正该项目位于浙江省温州市鹿城区藤桥镇,由温州市嘉力化工有限公司投资建设,建设两条乙酸乙酯生产线,两条2,3-二氰基丙酸乙酯生产线。项目总投资3000万元,建设周期2014至2015年。     

α-氰基二苯乙烯类液晶研究进展

分类综述了α-氰基二苯乙烯类液晶的研究进展,包括氰基二苯乙烯棒状液晶、氰基二苯乙烯弓形液晶及氰基二苯乙烯多链形液晶,盘状液晶等。介绍了他们自组装成的多种液晶相及光电性质,以及对光、电、磁、压力等多种环境因素快速的响应性质。氰基二苯乙烯类液晶作为一种新型的荧光液晶材料,具有压敏效应、聚集发光效应及离子识别效应等,已成为当前人们重点研发的功能材料。     

钯催化氰醇吲哚一锅法合成吲哚氮杂环酮及性质

探讨钯活化分子内氰醇吲哚碳(Csp2)氢键对氰基(—CN)的加成环化反应,一步合成吲哚咔唑类化合物的可行性.用C3、C2、N1吲哚位氰醇作原料对氰基的加成环化反应,经Pd活化分子内C—H键在温和(120℃)回流(24 h)的反应条件下,一锅法合成了14个吲哚衍生物(如四氢咔唑、吡啶吲哚、吲哚咔唑、2-氨基咔唑以及5-氨...     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

N－氰基乙亚胺酸乙酯含量的气相色谱分析

采用GC-900气相色谱仪、3%PEG-12000/Chromosorb880AWDMCS填充柱和FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物测定N-氰基乙亚胺酸乙酯含量,回收率在98.5%—101.8%之间,标准偏差为0.27%,变异系数为0.27%。     

N,N-二甲基乙酰胺促进取代苯甲酰苯乙胺的合成

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,取代苯甲酸(1a~1h)与SOCl2在0℃下反应20min后,接着加入苯乙胺在25℃下反应7h,得到了取代苯甲酸苯乙胺(2a~2h)。优化条件下,反应产率在84%~95%之间。2a~2h的结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和MS确证。提出了DMAc协同促进取代苯甲酸苯乙胺合成反应的机理。     

回收正丙醚-正丙醇工艺过程研究

采用Sim Sci PRO/II 9. 3软件模拟分析和实验验证,建立以DMAC为溶剂从制药废液中回收正丙醚和正丙醇的萃取精馏分离工艺。采用UNIQUAC模型对工艺参数进行优化与分析,并以实验验证模拟模型的可靠性。结果表明,模拟确定适宜工艺参数为:萃取精馏塔理论板数35块,原料液第24块板进料,溶剂第7块板进料,溶剂比1. 2,回流比3. 2,塔顶回收正丙醚含量为99. 88%;溶剂回收塔理论塔板数25块,原料第6块板进料,回流比0. 7,塔顶回收正丙醇含量为99. 86%。在此优化工艺条件下,二者回收率均在99. 5%以上,达到了在原工艺中循环套用要求。在模拟优化的基础上进行萃取精馏实验,实验结果与模拟结果吻合较好,验证了模拟结果的可靠性。     

V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究

用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。