Hydrothermal synthesis and structural studies of a new coordination polymer of lanthanum（III） with benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic acid and 4,4＇-bipyridine

A new lanthanum complex formulated as {(bpyH₂)[La(btc)(H₂O)₄(NO₃)]·2H₂O}_n (1) (btcH₄=benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic acid; bpy=4,4′-bipyridine) was hydrothermally synthesized. The complex was characterized by FT-IR spectroscopy, elemental analysis and X-ray diffraction. X-ray crystal structural analysis revealed that the compound belonged to the monoclinic space group C2/c with cell parameters a= 1.42806(7) nm, b=1.10258(5) nm, c=1.60333(8) nm and β=101.9400(10)°. The complex was polymeric with La^III atoms linked by four O atoms from two carboxylate groups of one benzene-1,2,4,5-tetracarboxylate. The La^III atom was ten coordinated in a distorted tetracapped trigonal prism. In the crystal structure, a wide range of noncovalent interactions consisting of hydrogen bonding (of the types of O—H…O, N—H…O and C—H…O) and ion pairing interactions connected the various components into a supramolecular structure.     

不同氧化物掺杂钼合金粉末的形貌变化

以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al2O3、La2O3、ZrO2三种氧化物掺杂钼粉.利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析.结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO3→-MoO3→MoO2→Mo,氧化物的掺杂对...     

六方纳米氧化钨的制备及其表征

氧化钨无机半导体材料因其特有的物理化学性能以及在气敏、光催化、光致变色、电致变色和场发射等领域的广泛应用,得到人们的普遍关注.以钨酸钠为前驱体,硫酸钠为结构导向剂,采用水热合成法制备了六方相三氧化钨,并应用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),高分辨透射电镜(HRTEM),傅里叶变换(FFT)等微观分析手段对三氧化钨粉体进行表征和分析.结果表明:在pH≈1,最终反应温度160℃,反应时间12 h可得到平均直径约为85 nm,长度约为2.2μm六方相氧化钨纳米线.并由HRTEM和FFT图像可分析得知,六方相三氧化钨纳米线晶体生长方向主要沿着[001]轴向,其晶面间距为0.3880 nm.     

Ag/SnO2电接触材料的制备及烧结条件对密度的影响

以AgNO3和Sn(Ⅳ)盐为原料,采用水热还原法合成了银氧化锡(Ag/SnO2)复合粉体.复合粉体经压片、烧结制得片状Ag/SnO2电接触材料.通过XRD和SEM等手段对制得的Ag/SnO2复合粉体进行表征,系统考察了烧结时间、烧结温度、SnO2含量等因素对Ag/SnO2电接触材料密度的影响.结果表明,所得Ag/SnO2粉体为高度分散的球形颗粒; Ag/SnO2粉体经压片后,于750℃烧结3h所得电接触材料的密度最大;且材料的相对密度随其中SnO2含量的增加而略有降低,当SnO2含量在8%～16%(质量分数)之间时,所得Ag/SnO2电接触材料的相对密度均达到了97%以上.     

无模板合成海胆状薄水铝石超结构

在乙醇-水溶液体系中,在无模板剂的情况下,水热合成由纳米棒自组装成的独特海胆状薄水铝石(AlOOH)超结构.采用XRD、SEM、TEM和SAED对其物相结构和形貌进行了分析,讨论了铝盐前驱体、醇水比例和反应温度对产物形貌的影响.研究结果表明:当铝盐前驱体为AlCl3·6H2O,醇水体积比为1∶2,反应温度为200 ℃时,得到形貌规则、分散均匀的三维海胆状薄水铝石超结构,该海胆状超结构是由直径60～80 nm的纳米棒自组装而成,海胆球直径为6～10 μm,选区电子衍射表明该海胆状薄水铝石的多晶本质.     

水热法制备ZSM-5分子筛的专利技术分析

ZSM-5分子筛的制备方法主要以水热法为主,本文系统分析了水热法制备ZSM-5分子筛的技术路线演进,梳理了该领域技术发展的专利技术,体现了发展趋势等规律,为水热法制备ZSM-5分子筛过程中各参数的调节等相关研究提供参考和方向。     

基于负载金纳米颗粒的TiO_2纳米线的SERS基底

表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)是一种灵敏度很高的生物检测技术。近年来有研究表明,在半导体纳米材料表面用贵金属修饰所得的结构具有很强的SERS效应。本文提出了一种基于负载金纳米颗粒的宽禁带半导体FiO_2纳米线的SERS基底。FiO_2纳米线的制备采用成本低廉、工艺简单的水热合成法,然后采用原位化学还原生长法负载Au纳米颗粒,最后引入罗丹明6G(R6G)作为探针分子,证明该SERS基底能有效增强拉曼信号,实现最低浓度为10~(12)。mol/L的R6G的检测,适合应用于包括生物分子、有机污染等在内的有机分子的痕迹检测。     

氧化石墨修饰制备Sn/C复合材料及其嵌锂性质

兼顾Sn/C复合物循环稳定性的同时为了提高其容量,采用氧化石墨(GO)修饰间苯二酚-甲醛凝胶(RF)包覆SnCl4得到前驱化合物并进行水热处理制备改性Sn/C复合物。改性后Sn颗粒与碳基底之间结合更好。循环伏安曲线表明,改性的复合物中Li+在脱嵌时的不可逆变化减小;通过交流阻抗测试结果计算出Li+在改性后的复合物中有着更高的扩散系数;90次循环之后其容量仍能保持在270mAh/g以上,35次循环后的容量保持率接近100%。     

C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn/SiC复合抗氧化涂层研究

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅（SiC_n）涂层. 采用XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微观结构进行了表征. 主要研究了水热沉积温度对涂层的结构及高温抗氧化性能的影响, 并分析了涂层试样在1600℃的高温氧化气氛下失效行为. 结果表明：纳米碳化硅涂层主要由β-SiC组成. 涂层的致密程度和厚度随着水热沉积温度的升高而提高. 随着水热温度的提高, 涂层试样的抗氧化性能也有明显的提高. 在120℃水热沉积温度下制备的涂层试样可在空气气氛1500℃下有效保护C/C复合材料202h,而氧化失重仅为2.16×10^-3g/cm². 在1600℃下氧化64h后失重为3.7×10^-3g/cm². 其高温失效是由于长时间的氧化挥发后表面SiO2膜不能完全封填表面缺陷, 内涂层中产生了贯穿性的孔隙所致.     

葡萄糖基水热炭构建Co―N―C催化剂及其硝基苯催化加氢反应性能（英文）

硝基苯选择性加氢反应是生产苯胺的重要方法,其关键在于开发一种具有高效选择性且低成本的绿色催化剂。本文基于葡萄糖水热炭化得到水热炭前驱体,结合尿素和硝酸钴一步高温热解制备了一种高度分散的富含Co纳米颗粒的氮掺杂多孔炭材料,将其作为催化剂用于硝基苯加氢反应。详细研究了热解温度对催化剂结构和催化活性的影响,证实了催化活性主要受催化剂的比表面积、Co掺杂量及其Co-N_x配位效应的影响。结果表明,将含10%Co源制备的前驱体800°C热解得到的催化剂(Co@NCG-800)表现出优异的硝基苯催化加氢性能,在以异丙醇为溶剂、100°C和1 MPa氢压下反应2.5 h时可实现硝基苯的转化,苯胺选择性高达99%。催化剂循环使用6次后的硝基苯转化率和苯胺选择性几乎保持不变。优异的循环稳定性能可归因于多孔炭材料中的氮元素和Co纳米颗粒的强相互作用,同时磁性Co纳米颗粒使得催化剂具有较好的分离特性和重复使用性。