1',3-联吡咯-2-羧酸乙酯的合成

以异噁唑为原料,经碱性开环、亲核加成、成环脱羧、Clauson-Kaas四步反应合成了1',3-联吡咯-2-羧酸乙酯,其结构经1H-NMR确认。由于本方法中异噁唑碱性开环与加成两步反应实现一锅法,并对脱羧成环及Clauson-Kaas反应条件进行了优化,简化了工艺操作,降低了分离难度,提高了收率和产品纯度,适用于公斤级生产。     

氯尼达明的合成工艺改进

以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。     

新型杀菌剂叶菌唑对小麦几种病害的室内毒力测定及应用

[目的]验证叶菌唑对小麦病害的生物活性和防效。[方法]室内活性测定和大田试验方法,测定叶菌唑对小麦赤霉病菌、小麦白粉病菌和小麦锈病的活性。[结果]室内活性测定结果表明:叶菌唑对小麦赤霉病菌、小麦白粉病菌和小麦锈病有优异的杀菌活性,其EC50值分别为0.101、1.08、1.21 mg/L,活性高于对照药剂己唑醇和三唑酮。田间小区试验结果表明,叶菌唑在30~90 g a.i./hm2的处理剂量下,施药1~2次,对小麦白粉病具有较好的防治效果,防效在85.72%~96.09%之间。[结论]为叶菌唑防治几种小麦病原菌的大田防治提供了剂量筛选依据。     

创制品种唑胺菌酯混剂的应用

[目的]明确唑胺菌酯混剂对小麦白粉病及黄瓜白粉病的室内生物活性及田间药效,为防治2种病害提供合理使用依据。[方法]通过室内盆栽及田间试验方法开展试验。[结果]室内盆栽试验显示:25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦白粉病EC90值分别为4.89、5.66 mg/L,对黄瓜白粉病EC90值分别18.07、18.11 mg/L。田间试验显示:25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC在500、250、125 mg/L有效剂量下对小麦白粉病的平均防效为97.91%、92.17%、83%和98.23%、91.37%、81.66%;在400、200、100 mg/L有效剂量下对黄瓜白粉病的平均防效为89.03%、79.59%、66.21%和86.31%、79.08%、63.6%。[结论]25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦白粉病和黄瓜白粉病有很好的活性。25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦和黄瓜白粉病有很好的防治效果。     

丙硫菌唑分析方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑的分析方法。丙硫菌唑的分析主要采用高效液相色谱方法和液质联用,可用于丙硫菌唑原药、制剂和残留物分析。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

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<正>中化农化海外自主品牌产品Rivet下线日前,中化集团将以自主品牌在澳大利亚市场销售的农化产品——RivetTM顺利生产下线,不日将乘船远赴重洋走向国际市场。Rivet是一款优秀的谷物杀菌剂,有效成分为125 g/L氟环唑。Rivet产品是由中化农化自主生产原药、自主加工制剂、自主进行海外登记,并以自主品牌进行销售的"四自主"产品,也是中化农化在澳大利亚上市的第1个"四自主"产品。该产品对于形成中化在澳大利亚的作物解决方案具有重要意义。长久以来,多数中国农化企业都承接OEM代工业务,帮助跨国     

GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留

[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。