苯并三氮唑缓蚀剂在铜表面覆盖行为的研究

应用交流阻抗方法研究了高浓度氯离子条件下的铜表 面苯并三氮唑(BTA)覆盖层随溶液中BTA浓度的变化规律.BTA浓度在0 mol/L～4.20×10-3 mol/L之间时,BTA覆盖层不能完全覆盖铜表面,覆盖度随CaCl2溶液中BTA含量的增加而增加;BTA浓度大于4.20×10-3 mol/L即可在铜表面形成较为完整的覆盖层,其覆盖度在0.8～0.9之间.BTA浓度小于9.42×10-3mol/L时,BTA覆盖层的厚度随浓度的提高也会有所增加;大于9.42×10-3mol/L后,BTA在铜表面的覆盖度和覆盖层厚度都达到稳定值.      

用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件

以间苯二酚为原料,经过发烟硫酸磺化、浓硝酸硝化以及水解反应可制备4,6-二硝基间苯二酚(DNBDO),该方法具有原料易得、产品纯度高、产率高等诸多优点。本文用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件。     

双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂--氯唑沙宗的合成新工艺.该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC).该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

聚对亚苯基苯并二(噁)唑合成新路线及其制备新技术

为进一步提升聚对亚苯基苯并二噁唑（PBO）材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并噁唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑（MAB）,最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明：该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10 dl&#8226;g^-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20 h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚（DAR）共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.     

聚苯并双噁唑类聚合物的合成及改性

简述了聚对苯撑苯并双(?)唑(PBO)的合成方法,详述了直链烯烃型、稠环芳烃型、联苯取代基型、杂环型聚苯并双(?)唑类聚合物的合成方法。综述了等离子体处理法、偶联剂处理法、电晕处理法等一系列PBO纤维表面改性技术的研究进展,通过介绍PBO／碳纳米管复合材料和PBO／粘土复合材料的合成技术,简析了PBO的纳米改性的研究。指出聚苯并双(?)唑聚合物研究将集中在合成高相对分子质量的聚合物合成技术,通过纳米改性及表面改性提高其性能,扩大应用领域。     

高效液相色谱法分析硅氟唑含量

采用反相高效液相色谱外标法.以乙腈-水作为流动相,用Kromasil ODS柱和紫外检测器(205nm)研究了测定硅氟唑含量的方法,并探讨了测定条件.结果表明.方法的标准偏差0.50%,变异系数0.52%,加标回收率100.17%;硅氟唑进样量2.5～10.0μg时,方程呈良好的线性关系.方法简便、快速,可满足定量分析的需要.     

7-羟基全氢化(口恶)唑并(口恶)嗪与皮胶原结合机理的研究

采用水、脲、溶剂萃取及以明胶代替皮胶原进行酸碱滴定的方法 ,研究了 7-羟基全氢化唑并嗪与皮胶原产生的化学结合类型。结果表明 :7-羟基全氢化唑并嗪处理过的皮胶原 ,耐水洗、耐脲及溶液萃取。 7-羟基全氢化唑并嗪与皮胶原之间 ,主要是以牢固的共价键结合 ,皮胶原中的ε一氨基是主要的共价键结合点     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

新型药物西洛他唑的合成

本文以5-氯戊酰氯和对氨基苯甲醚为起始原料,优化了合成新型药物西洛他唑的工艺。该合成工艺原料易得、反应条件温和、避免了使用毒性较大的氰化物,无严重的环境污染,适合于工业化生产。