双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂--氯唑沙宗的合成新工艺.该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC).该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

聚对亚苯基苯并二(噁)唑合成新路线及其制备新技术

为进一步提升聚对亚苯基苯并二噁唑（PBO）材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并噁唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑（MAB）,最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明：该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10 dl&#8226;g^-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20 h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚（DAR）共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.     

胶束增敏荧光法测定复方新诺明中的磺胺甲(噁)唑

根据表面活性剂具有胶束增敏的作用,发现十二烷基硫酸钠(SDS)在pH为3.9的HAc-NaAc缓冲溶液中,对复方新诺明中的磺胺甲唑(SMZ)的荧光有增敏作用,并用荧光光度计实现了灵敏的检测。实验分别对表面活性剂及用量、介质pH值、乙醇用量及放置时间进行了探讨,选择了最佳的实验条件。建立了用增敏荧光光度法测定复方新诺明中的磺胺甲唑含量的新方法。该方法的线性范围为7.0×10-6~4.0×10-5mol/L,检出限为:5.72×10-7mol/L。方法用于复方新诺明中磺胺甲唑含量的测定,结果令人满意。     

苯并三氮唑缓蚀剂在铜表面覆盖行为的研究

应用交流阻抗方法研究了高浓度氯离子条件下的铜表 面苯并三氮唑(BTA)覆盖层随溶液中BTA浓度的变化规律.BTA浓度在0 mol/L～4.20×10-3 mol/L之间时,BTA覆盖层不能完全覆盖铜表面,覆盖度随CaCl2溶液中BTA含量的增加而增加;BTA浓度大于4.20×10-3 mol/L即可在铜表面形成较为完整的覆盖层,其覆盖度在0.8～0.9之间.BTA浓度小于9.42×10-3mol/L时,BTA覆盖层的厚度随浓度的提高也会有所增加;大于9.42×10-3mol/L后,BTA在铜表面的覆盖度和覆盖层厚度都达到稳定值.      

用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件

以间苯二酚为原料,经过发烟硫酸磺化、浓硝酸硝化以及水解反应可制备4,6-二硝基间苯二酚(DNBDO),该方法具有原料易得、产品纯度高、产率高等诸多优点。本文用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

丁二酰亚胺催化一锅法直接合成嗯唑

噁唑是一类重要的杂环化合物,在医药、农药及摄影技术等方面都有广泛的应用.文章以丁二酰亚胺作为催化剂,催化酮和苯甲胺的缩合反应一锅法直接合成噁唑,该合成方法具有原料易得、工艺简单、收率中等的特点.     

基于炔肟成环的5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物的合成

异(哑)唑结构普遍存在于药物结构中,同时也在许多天然活性产物结构中存在,而5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物是异(哑)唑化合物中研究较为广泛的一类.总结了炔肟成环制备5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类的合成方法和研究进展,详细归纳和报道各代表性例子,并对其加以对比分析.     

5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸酰胺的合成

合成了五种新的5—氨基—1H—1,2,4—三氮唑—3—羧酸的酰胺,采用红外光谱、紫外光谱等进行了表征。