UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解转移率

以乙酰溴-α-D-葡萄糖(I)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,合成了异丁香酚-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。合成化合物Ⅲ的过程中分别探索了相转移催化法和离子液体催化法。所得中间体及目标产物结构经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS进行确证。将化合物Ⅳ加入卷烟中,通过气相色谱质谱联用法(GC/MS)测定其在卷烟主流烟气粒相中的转移率。结果表明：上述两种方法均可得到化合物Ⅲ,其中离子液体催化法优于相转移催化法。离子液体催化法的反应条件为：1-丁基-3-甲基-溴化咪唑鎓为催化剂,氯仿为溶剂,氢氧化钠水溶液为缚酸剂,n(I) : n(Ⅱ) = 0.8:1,n(I) : n(1-丁基-3-甲基-溴化咪唑鎓) = 1:1,室温反应8 h,化合物Ⅲ的收率为56.8%。化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇溶液中反应脱去四乙酰基,得到化合物Ⅳ,收率87.6%。卷烟燃吸过程中,化合物Ⅳ热裂解为异丁香酚向主流烟气粒相中的转移率为3.2%。     

环烷基重油与低温煤焦油共碳化制备针状焦的结构相容性

以环烷基重油(HO)和低温煤焦油(LCT)为原料,通过喹啉的萃取与改性得到不同喹啉不溶物(QI)含量的改性LCT,考察了HO和改性LCT共碳化制备针状焦的反应特性;研究了重油原料和煤焦油共碳化制备针状焦过程中的结构演化机理,并分析了出现结构不相容的原因。结果表明：LCT中的QI在碳化过程中易造成空间位阻,产生结构性缺陷结构,进而影响芳香片层间的有序堆叠;HO与改性LCT共碳化制备的针状焦结构中出现了明显的结构性分离界面;改性LCT中的QI在共碳化过程中逐渐聚集,并形成相分离界面,阻碍了各向异性大分子结构的渗透与扩散。改性LCT中QI的脱除有助于提高2种原料的结构相容性以及碳质结构的协同性演化。     

固定化β-葡萄糖苷酶转化糖苷型异黄酮的研究

利用固定化β-葡萄糖苷酶把糖苷型异黄酮水解成苷元型异黄酮,可以提高大豆异黄酮的生理活性.用海藻酸钙包埋富含β-葡萄糖苷酶的黑曲霉孢子,可以方便有效地固定β-葡萄糖苷酶.研究考察了不同底物浓度,pH和温度对固定化β-葡萄糖苷酶酶解作用的影响,以及重复分批酶解条件下固定化酶的稳定性.当固定化酶珠体积占反应总体积的5%,糖苷型异黄酮浓度为1.2mg·mL-1,作用24 h,酶解效果良好.其中,大豆苷比染料木苷易于被酶解.固定化酶适宜的pH范围为3～5,最适pH值为4.8.耐热性比固定化前有所增加,在70℃以下酶较稳定.重复分批酶解糖苷型异黄酮,连续7批的转化率均可保持在90%以上.该研究结果在大豆异黄酮的生物转化方面具有潜在的应用前景.     

甜菊糖苷的功能及其在食品工业中的应用

甜菊糖苷是一种天然甜味剂,具有高甜度、低热量特性,可替代蔗糖应用于食品、医药、日化用品等领域,开发前景广阔.甜菊糖苷可以通过物理、化学、生物等方法制备.甜菊糖苷具备多种重要的生物活性功能,如抗氧化、辅助降血糖和降血压、抑癌作用等.综述甜菊糖苷的理化性质、功能特点及其在食品工业中的应用情况,以期为甜菊糖苷的进一步开发利用...     

二烷基二硫代氨基甲酸盐的润滑性能

用四球试验机评价了二丁基二硫代氨基甲酸酯(V7723)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDDC)、二戊基二硫代氨基甲酸锑(SbDDC)、二丁基二硫代氨基甲酸铋(BiDDC)和二丁基二硫代氨基甲酸锡(snDDC)在150SN中的极压和抗磨性能,测试结果表明,SnDDC和SbDDC的抗磨性能较好,而BiDDC的极压性能较好.二烷基二硫代氨基甲酸盐间还具有协同效应.     

丙烯酸高碳烷基酯的合成与应用研究

研究了丙烯酸高碳烷基酯单体的结构、特性,介绍了合成丙烯酸高碳烷基酯的方法:直接酯化法、酯交换法和酰氯法,概述了丙烯酸高碳烷基酯在制备降凝剂、减黏剂、润滑剂、防雨剂、涂料、油墨、医用材料等方面的应用.     

SiO2原位诱导/硅烷修饰全棉网孔水刺材料疏水改性研究

为实现全棉网孔水刺材料更广泛应用于卫生护理领域,在全棉网孔水刺材料上进行SiO_2原位诱导生长形成多级微纳米结构,并与十六烷基三甲氧基硅烷协同构建材料疏水性能。利用正交试验设计与静态接触角参数确定最佳疏水整理工艺为:以0.4 mol/L正硅酸四乙酯,原位生长20 min,再用十六烷基三甲氧基硅烷乙醇水解液处理9 h,改性全棉网孔水刺材料接触角达到140.7°。后借助场发射扫描电镜、傅里叶变化红外光谱、热重分析仪等对最佳工艺处理材料各阶段进行表征与分析。经最佳工艺处理后,材料表面构建多级微纳米SiO_2结构与被低表面能硅烷所修饰,二者协同提升材料疏水性能,可为全棉水刺医用敷料接触层开发提供参考。     

β/MCM-49分子筛烷基转移催化剂生产及应用

采用8 m3高压反应釜生产了β分子筛和MCM-49分子筛,进一步制备了β/MCM-49分子筛烷基转移催化剂,考察了分子筛结构和酸性对烷基转移反应的影响.通过X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等表征方法测定了催化剂的结构和酸性,并进行了小试活性评价和年产12万吨苯酚丙酮生产装置合成异丙苯烷基转移单元...     

马铃薯淀粉基烷基糖苷的合成

以马铃薯淀粉、乙二醇、十二醇为原料,对甲苯磺酸和助剂P为复合催化剂,采用转糖苷化反应合成烷基糖苷表面活性剂,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响。通过正交实验法优选出最佳工艺条件：糖苷化温度115℃;n(经折合的淀粉中葡萄糖单元): n(乙二醇): n(十二醇) : n(催化剂)=1∶5∶3∶0.01。在此条件下总糖苷收率为122.53%。