2,3-二氢苯并〔b〕呋喃衍生物的合成

本文对二氢苯并呋喃类杂环化合物的合成方法及其反应机理进行了研究和探讨．在醋酸锰（Ⅲ）存在下，通过分子间氧化自由基环化反应，由亚甲基双乙酰丙酮与１，１－二芳基乙烯合成出２，３－二氢苯并〔ｂ〕呋喃衍生物．     

1,4-萘醌的合成研究进展

1,4-萘醌类化合物是一类重要的精细化工中间体,它被广泛地应用于医药、染料等行业.对1,4-萘醌类化合物的合成进展进行了综述,重点介绍了萘系氧化法和环化合成法.随着人们环保意识的增强和对自身健康的日益重视,在合成技术研究方面,应该注重气相氧化法中高效催化剂的研究以及氧化剂/催化剂体系的综合研究,以开发无污染、选择性高、成本低的萘醌合成技术.     

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。     

基于高选择性碳正离子串联环化反应的Drimane环系合成

Drimane型混源倍半萜是一类具有多种生物活性的重要天然产物。分别以(2E,6E)-金合欢醇和(2Z,6E)-金合欢醇为原料,经酯化、环氧化、碳正离子串联环化3步反应高选择性地构建出8-hydroxydrimane骨架和具有环内双键的Drimane骨架,并经区域选择性消除后得到具有环外双键的Drimane骨架,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、COSY、NOESY和MS确证。为具有Drimane骨架的天然产物全合成提供了一种高选择性的合成方法。     

一种一锅法合成2,3-二苯基苯并呋喃的方法研究

2-炔基苯甲醚在碘存在下进行亲电环化反应得到3-碘代苯并呋喃衍生物,而后在水相中与硼酸酯进行钯催化的串联Suzuki反应,一锅法得到2,3-二苯基苯并呋喃的衍生物。并对反应机理进行了初步探索。     

(S)-1-((4-甲酰基苯基)甲基)-5-氧代四氢吡咯-2-羧酸甲酯的合成

以对羟甲基苯甲醛和三甲基氯硅烷为原料,在碘化钠催化作用下对苄位羟基进行卤代,卤化产物与L-谷氨酸二甲酯盐酸盐在碳酸钾作为缚酸剂条件下环化,得到目标产物(S)-1-((4-甲酰基苯基)甲基)-5-氧代四氢吡咯-2-羧酸甲酯。考察了物料配比、反应温度等不同因素对反应的影响。优化条件下反应总收率为57.5%。目标化合物结构经~1HNMR、~(13)C NMR、GC-MS确证。     

吡咯烷酮羧酸的合成

以谷氨酸钠和盐酸为主要原料,化合物A为催化剂,通过环化脱水和酸化合成了吡咯烷酮羧酸。通过探讨催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度和硅油用量对环化反应的影响,确定了适宜的合成吡咯烷酮羧酸钠的工艺条件。结果表明,谷氨酸钠50 g,催化剂用量为谷氨酸钠用量的1.2%,反应时间2.5 h,反应温度180℃,硅油用量70 g,去离子水50 g时,谷氨酸钠的转化率为96.7%。生成的吡咯烷酮羧酸钠与盐酸反应后得吡咯烷酮羧酸,酸化的适宜p H值为3.2,吡咯烷酮羧酸的产率达83.5%。测定其熔点为152.5¹58.3℃。     

纳米氧化铜催化合成二氢喹唑啉衍生物的工艺参数探究

以N-苯基甘氨酸乙酯为反应底物,合成了10种二氢喹唑啉类化合物,并通过¹H NMR、1H NMR、⁽¹³⁾C NMR以及HRMS等方法对目标产物进行表征。结果表明,较佳反应条件为:溶剂DMSO,催化剂纳米氧化铜,温度90℃,反应时间12 h。该方法具有操作简单、成本低廉、产率高、催化剂纳米氧化铜可循环利用等优点。