菊酸乙酯的合成工艺

研究了菊酸乙酯合成的工艺条件，采用了自制的催化剂，在优化条件下，菊酸乙酯的收率超过８０％。     

4,5-二芳基噁唑的光化学环化消除合成菲并[9,10-d]噁唑

具有异芪生色团结构的分子是有机光化学研究的重要对象。4,5-二芳基嗯唑(1)具有部分结构与异芪类似,本文对其分子内环化消除过程和产物进行了研究。 本文认为1的环化消除过程如下:     

混合C_4馏分的综合利用——丁二烯环化二聚合成1,5-环辛二烯

以Ni(AcAc)_2~8-Al(C_2H_5)_3-P(OC_6H_5)_3为催化体系,将C_4馏分中的丁二烯进行了环化二聚。研究结果表明:含35％丁二烯的C_4馏分,丁二烯的转化率不<95％。产品收率:1,5-环辛二烯为80％～85％,4-乙烯基环己烯为8％,1,5,9-环十二碳三烯为0％～10％。催化体系的催化效率为5000g丁二烯/g Ni,当C_4馏分中丁二烯的含量提高到60％时,其催化效率为15000g丁二烯/g Ni。 (*Ni(AcAc)_2——乙酰丙酮镍)     

CuI催化下金属钐介入的查尔酮偶联与环化

室温条件下,10%(摩尔分数)碘化亚铜催化金属钐与查尔酮以良好的产率得到环戊醇衍生物。对反应溶剂、温度等反应条件的影响进行了研究。在优化的反应条件下,反应以51%～91%产率得到系列环戊醇衍生物。同时考察了查尔酮上不同取代基对产率的影响。给出了代表性产物的~1H NMR、~(13)C NMR及熔点等数据表征。     

PAN纤维预氧结构高温演变及其对热稳定性的影响

在惰性气氛条件下,将PAN预氧纤维在280~380℃进行热处理,通过固体核磁、元素分析、激光拉曼光谱、X射线光电子能谱及热重分析等方法研究了PAN预氧纤维在高温热处理过程中的结构演变及其对热稳定性的影响规律。结果表明:热处理过程中,PAN纤维内部发生了分子内环化、分子间环化、环结构及氧结构的重排等反应,随着热处理温度升高,环化程度加深,含氧结构减少;热稳定性研究表明,经过340℃处理的纤维结构规整度高,热稳定性较好。     

六(十二烷基)六苯并蒄的简便合成

为了提高六(十二烷基)六苯并蒄的收率,设计了一条新合成路线。该方法首先以二苯乙炔为初始原料,经过环化三聚和碘代得到六(4-碘苯基)苯,该中间体在钯催化下与1-溴代十二烷发生Kumada交叉偶联,最后环化氧化脱氢制得目标产物。借助于1 HNMR和元素分析手段表明产物是目标化合物,并对该材料的光学性能、热学性能以及电化学性能进行了研究。该路线使目标物的总收率由27%提高到40.9%。与文献提供的方法相比,新法具有合成步骤少、纯化难度低、成本低廉等优点。     

离子交换树脂催化合成羟基乙酸正丁酯

原文摘录：羟基乙酸正丁酯的应用相当广泛，已被用于油漆、抗菌药物中间体的合成等方面。通常工业合成羟基乙酸正丁酯多采用浓硫酸、盐酸或磺酸作为催化剂，它们虽然价廉易得，但对设备腐蚀严重，并且硫酸能促使羟基乙酸发生分子间或分子内的脱水反应，缩合反应、环化反应及部分碳化等副反应，固此产物色泽不好，产率低。     

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。     

催化裂化汽油改质过程的八集总动力学模型研究

以催化裂化汽油的PIONA组成数据为基础，建立了催化裂化汽油催化转化改质过程的八集总动力学模型。模型计算结果与实验值的相对误差大多在2％以内。利用该集总动力学模型，定量计算了汽油催化转化改质过程中氢转移、异构化、环化、齐聚(链增长)等二次反应以及两类氢转移反应之间的比例。     

2-巯基-1，3，4-噻二唑的合成

本文介绍了2-巯基-1，3，4-噻二唑的合成及纯化方法，详实的研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成过程的影响。最终产品总收率为55％，产品纯度为99％以上。