基于中红外光谱技术的甘氨酸铁螯合物判别研究

目的研究基于中红外光谱(mid infrared spectroscopy,MIRS)技术定性判别有机微量元素添加剂掺假的可行性。方法以甘氨酸铁螯合物和硫酸亚铁为研究对象,分析样品的中红外光谱,解析不同样品光谱的特异性;建立偏最小二乘判别(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)校正模型对掺假样品进行判别,并比较不同预处理方法、全光谱与特征波段对校正模型判别效果的影响。结果甘氨酸铁螯合物与硫酸亚铁光谱差异显著,主要分布在(3500～3000) cm~(-1)、(1600～1300) cm~(-1)、(1300～1000) cm~(-1)、(660～550) cm~(-1),通过采用平滑(smoothing,SM)、归一化(normalization,Norm)与一阶导数(first derivative,FD)相结合的方法对光谱进行预处理,结合1300 cm~(-1)～1000 cm~(-1)波段建立的PLS-DA校正模型判别效果最优,校正集的判别正确率为97.5%,验证集的判别正确率为100.0%,对外部样品的判别正确率达到92.7%。结论中红外光谱技术结合化学计量学方法能够对甘氨酸铁螯合物的掺假进行准确判别。     

La0.7Sr0.3Ga0.6Fe0.4O3-δ氧离子导体材料的制备与表征

以相应的金属氧化物和盐为原料,通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成出La0.7Sr0.3Ga06Fe04O3-δ(LSGF)粉末,经压制、烧结后,得到LSGF烧结体试样.采用X射线衍射仪(XRD)对所得前驱体及其煅烧后粉体的相组成进行分析;采用扫描电镜(SEM)及X射线冠电子能谱仪(EDS)对烧结体的微观组织和成分进行了观察,还对烧结体的致密度、电导率和热膨胀系数等进行了测试分析.实验结果表明,甘氨酸-硝酸盐法所制备的前驱体粉末在700℃煅烧5h后可获得具有单一钙钛矿结构的LSGF粉末,其晶粒尺寸在45 nm左右,所制备的LSGF烧结体在400～900℃范围的电导率在3.97～4.42 S·cm-1之间,热膨胀系数在9.2 ×10-6 ～11.12 ×10-6 K-1之间.     

室温固相法制备甘氨酸铜的工艺研究

以乙酸铜和甘氨酸为原料,利用一步室温固相反应争成了一水合甘氨酸铜,确定了反应的最佳条件为:研磨时间为80min,引发刑水含量为9%,配位比为2:1,Na2CO3使用量为10%,所得产物螯合率为98.27%.通过红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明了产物的组成为Cu(gly):·H2O.     

自蔓延低温燃烧-溶胶凝胶合成Ce0.8Sm0.2O1.9及烧结性能

用甘氨酸作还原剂、硝酸盐作氧化剂,采用溶胶-凝胶与自蔓延低温燃烧相结合的方法制备了超细Ce_0.8Sm_0.2O_1.9 (SDC)固溶体,对所合成的粉体分别采用XRD、SEM和BET法进行了表征。结果表明,600℃焙烧产物是具有较高相纯度的单一立方相萤石型结构固溶体,根据XRD估算晶粒度为13～30 nm。甘氨酸与金属硝酸盐(G/N)摩尔比对粉体的微观形貌和烧结性能有很大影响, 当G/N2吸收速度快,而N-甲基二乙醇胺（MDEA）有较高的CO₂吸收负荷,因此选用四甲基铵甘氨酸（［N₁₁₁₁］［Gly］）与MDEA水溶液复配成混合吸收剂用于CO₂的降膜吸收。用恒定容积法研究了混合吸收剂吸收CO₂的性能,实验结果显示,提高CO₂分压和增大［N₁₁₁₁］［Gly］浓度均能提高混合吸收剂对相似文献   

脂质体理化参数对甘氨酸螯合铁脂质体吸收的影响

采用大鼠在体单向肠灌流法,以吸收速率常数(Ka)和表观渗透系数(Papp)为指标,评价了主要理化参数对甘氨酸螯合铁脂质体的吸收效率的影响。结果表明,壁材中随着胆固醇和吐温80含量增加,卵磷脂与胆固醇由20∶0(g/g)提高到20∶2(g/g);卵磷脂与吐温80由10∶0(g/g)提高到10∶5(g/g);以及卵磷脂与芯材由10∶1(g/g)提高到10∶2(g/g)有利于甘氨酸螯合铁脂质体的吸收;但随着胆固醇、吐温80以及芯材含量的进一步增加,甘氨酸螯合铁脂质体吸收下降。随着粒子平均粒径由100 nm增加到1000 nm,甘氨酸螯合铁脂质体是Ka和Papp分别降低到了43%~65%和24%~40%。此外,与甘氨酸螯合铁相比,经脂质体包封后其吸收效率显著提高。因此,脂质体可能不仅是一种载体,它还可能影响芯材的吸收过程,脂质体的壁材组成、粒径大小等理化参数对其吸收有显著影响,而合理的理化参数有利于提高脂质体的吸收效率。     

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯.通过FT-IR、HPLC-MS和 1HNMR确证了相关化合物的结构.     

（＋）-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

以(+)-邻氯苯甘氨酸为原料,在氯化亚砜-甲醇溶液中直接反应成功的合成了标题化合物.考察了滴加氯化亚砜时的温度、原料与氯化亚砜的物质的量比,滴加完氯化亚砜后的反应温度、反应时间等因素对酯化和成盐产率的影响,并对其进行了优化,确定了最佳反应条件:当滴加氯化亚砜的温度为-5～0℃,原料与氯化亚砜的物质的量比1:2,滴加完氯化亚砜后的反应温度为50℃,反应时间为6 h时,总产率达到98%.用IR对产物的结构进行了表征.     

甘氨酸专利信息

N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法;制备N-（膦酰基甲基）甘氨酸化合物的反应系统;水相法制备—甘氨酸钠碳酸盐的工艺;一种利用甘氨酸生产废水制造复混肥的方法;膨胀蛭石粉处理甘氨酸废水并制造化肥原料的方法.