SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

烷基酚聚醚硫酸酯盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备烷基酚聚醚硫酸盐,讨论了工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响,得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚):n(氨基磺酸)=1:1．06,反应温度120-125 ℃,反应时间3．5 h,催化剂LNP-4用量为投料质量0．8％。     

除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。     

PCT及其共聚酯的开发概况及应用

简述了PCT及其改性聚酯的工艺原理,综述了有关PCT及其共聚酯的开发现状和研究概况,并指出其应用领域。     

硅氟变化对湿法磷酸生产的影响及应对措施

磷矿中SiO2与氟的组分往往是不匹配的。分析了n(SiO2)／n(F)偏高或偏低时对湿法磷酸生产的影响，着重讨论了对尾气洗涤系统正常生产的影响，通过对卧式错流洗涤器洗涤液配置等的改进，用硅氟摩尔比偏高的磷矿生产湿法磷酸时，取得了较好的效果。     

磷石膏氟化物的浸取动力学特性

应用旋转圆盘法研究了三蛱库区堆放的磷石膏中氟化物的浸取动力学特性。在288．308K的温度区间,pH=5．0—5．5的酸度区间和258—900r／min的圆盘转速区间下,使用氟离子选择性电极连续在线检测水相氟离子的瞬时浓度,得到了磷石膏中浸取氟化物的微分速率常数,计算了浸取过程的表观活化能为19．6kJ／mol。根据微分速率常数特点判断,从磷石膏浸取氟化物的微观控制过程为外部扩散步骤,提高过程温度及旋转圆盘转速据可提高磷石膏中氟化物的浸取速率。     

溴氟菊酯的大鼠两代繁殖毒性实验

为保证溴氟菊酯原油的安全使用,选用Wistar大鼠进行两代繁殖毒性的实验。溴氟菊酯原油在各喂饲饲料中的含量分别为0、20、200、1000mg/kg。试验中观察了亲代及子代实验动物的体重、行为表现、血液常规、血清生化、病理学检查以及幼仔的身长、尾长、窝重等指标,并计算繁殖指数指标。结果显示,在本试验条件下溴氟菊酯原油对大鼠的最大无繁殖毒性剂量分别为雄性大鼠1.87mg/kgbw·d、雌性大鼠1.97mg/kgbw·d。