2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

甲基异丁基醇气相催化脱氢制备甲基异丁基酮的工艺研究

在固定床反应器上研究了自制 CuO/ZnO/Al_2O_3为催化剂,常压下由甲基异丁基醇脱氢制备甲基异丁基酮的反应,得到了较佳的工艺条件:温度240～250℃,甲基异丁基甲醇质量空速1.0～1.5 h~(-1),催化剂还原温度低于240℃。在该条件下,甲基异丁基甲醇的单程转化率最高可达82.2%,甲基异丁基酮选择性达到99.0%。实验结果表明,在实验条件下该催化剂具有较好的稳定性。     

一种异构烷烃与烯烃的固体酸烷基化方法

一种异构烷烃与烯烃的固体酸烷基化方法,其特征在于该方法中,烷基化反应原料中异构烷烃与烯烃的总摩尔比为1~15,烯烃被分为n份,将异构烷烃顺序与第1至第n份烯烃在烷基化反应条件下通过固体酸催化剂,然后回收烷基化产物,其中,2≤n≤34。该方法明显提高目的产物三甲基戊烷的收率,     

固体超强酸在酯化反应中的应用

以Ti(OC4H9)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸SO42-/WO3-TiO2,以SO42-/WO3-TiO2为催化剂,通过丁酸与异戊醇反应合成丁酸异戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素,实验结果表明,当WO3在催化剂中的质量分数为3.0%,催化剂用量为0.6 g,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应温度为125℃,反应时间为4.0 h时,平行实验的平均酯化率可达95.1%。该工艺具有催化剂价廉易得,催化效果好,用量少,操作简单,三废少,收率高等优点。     

合成甲氧苄氨嘧啶缩合产物同分异构体的分析和转化工艺研究

对以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合产品中的同分异构体2-甲氧甲基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-丙烯腈(Ⅰ)和2-(3,4,5-三甲氧基苄基)-3-甲氧基丙烯腈(Ⅱ)的相对含量提出了用高效液相色谱分析的方法,其中色谱柱为C18柱,流动相为四氢呋喃-水(体积比为30∶70),检测波长为320 nm。并对同分异构体的相互转化工艺进行了优化,当缩合产品的用量为15 g时,甲醇钠用量为27 mL,用35 mL无水乙醇或乙二醇单甲醚作溶剂,一次回流温度和时间为80°C和2 h,二次回流温度和时间分别为84~86°C和3 h时,其中可进行环合反应所需的同分异构体Ⅱ的相对含量转化至99%以上。     

3-环外亚甲基头孢亚砜酯的制备

对以青霉素亚砜酯为原料制备3-环外亚甲基头孢亚砜酯的工艺进行了研究。试验证明以N-氯代邻苯二甲酰亚胺(NCP)为开环试剂,并用4A型分子筛为酸清除剂,在甲苯中回流反应2 h可顺利开环。用SnCl4.2Et2O催化在22℃下反应4 h闭环,可得到产物。在此条件下,3-环外亚甲基头孢亚砜酯的产率为72.2%。     

半纤维素降解产物糖醛酸的测定方法研究进展

木质纤维是制造材料、能源和化学品的重要资源。关于木质纤维中纤维素、木素和半纤维素分离的工作多年来一直是人们关注的课题。探究半纤维素的降解和结构变化对于实现植物纤维三大素分离、拓宽生物质精炼的新模式具有重要意义,将为制浆造纸工艺和生物质基材料的发展提供新方法和新思路。本文重点阐述了半纤维素在碱性蒸煮过程中的主要降解产物4-O-甲基葡萄糖醛酸(meGlcA)及其转化物己烯糖醛酸(HexA)含量的测定方法,meGlcA含量的准确测定有助于改进制浆蒸煮工艺条件,提高纤维分离的纯度和成纸质量,更好实现纤维素高值化利用;HexA在制浆过程中影响着漂白工艺化学品的消耗,测定其成分变化能够为降低漂白剂用量提供基础。     

棉织物阳离子改性对墨滴铺展及色深的影响

采用冷轧堆的方法对棉织物进行阳离子改性处理后不再预处理直接进行喷墨印花,研究棉织物阳离子改性前后表面形貌,探讨阳离子改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠以及汽蒸时间对墨滴铺展面积、颜色深度的影响.结果 表明:经过阳离子改性后的棉织物表面变得光滑;阳离子改性最佳工艺条件为改性剂质量分数12.0％,氢氧化钠质量分数...     

磺甲基酚醛树脂磺酸基测定方法标准化研究

磺甲基酚醛树脂SMP产品的磺化程度反映其水溶性及抗温抗盐能力,是判定SMP产品的一项关键指标,SY/T5094-2017中没有对磺酸基含量提出要求。通过对钻井液化学剂磺酸基含量测定的3种方法对比,发现采用艾卡试剂法测试全硫含量结合活性炭吸附法测试游离硫酸盐含量来计算样品的磺酸基含量方法通用性高,可操作性强,对SMP的质量控制有一定指导意义。     

利用Sol-Gel法与水热合成法制备纳米TiO2及其光催化活性研究

以Sol-Gel法及水热合成方法制备了纳米TiO2,利用XRD进行了表征,以太阳光为光源,通过对亚甲基蓝溶液的降解反应,考察了两种方法所得样品的光催化活性。结果表明,利用水热合成法制备的锐钛矿型TiO2具有更小的粒径,而通过溶胶-凝胶制得的样品为混晶型TiO2,对亚甲基蓝降解具有较高的光催化活性。