5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

双螺杆反应性挤出聚间苯二甲酰间苯二胺的研究

采用双 螺杆挤出机为主反应器,以二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂 体系制备了较高相对分子质量的聚境苯二甲酰间苯二胺 (PMIA)。实验结果表明,双螺杆挤出机的引入能使反应 时间从间歇式的60-70 min减少到25 min,同时聚合物 的比浓对数粘度(ηinh)提高10％。在相同的停留时间 下,聚合物的ηinh随着螺杆转速的增加而增大。     

中试规模制备L-茶氨酸及其衍生物

报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和2 mol/L乙胺水溶液反应生成中间产物N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺、N-邻苯二甲酰-L-茶氨酸,中间产物在室温条件下与0.5 mol/L水合肼反应48 h脱除保护基,分别以57%、61%的收率得到L-谷氨酰胺和L-茶氨酸。     

10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。     

4-(α-吡啶甲酰基)-PMP的合成与谱学特性研究

合成了新吡唑啉酮类试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-吡啶甲酰基)-吡唑啉-5-酮(简称4-(α-吡啶甲酰基)-PMP,下同)。在表征分子结构的同时,对其红外、紫外吸收光谱,核磁共振氢谱、碳谱,质谱等谱学特性和质谱裂解规律进行了分析与研究。     

N-甲酰吗啉萃取精馏精制苯

苯是合成纤维、塑料、橡胶等产品的基本原料，随着化学工业技术的不断发展，对苯质量的要求越来越高。     

新型玉米田除草剂甲基磺草酮的合成研究

以2-硝基-4-甲磺酰基一笨甲酰氯和1，3-环己二酮为原料，首先碱性条件下合成烯醇酯，然后再经催化重排制得甲基磺酮，讨论了反应条件对产品收率的影响并得到了适宜的工艺条件。结果表明，在以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，重排温度为50℃时，所得甲基磺草酮产品含量≥95．0％，收率≥70．0％。     

胺衍生物

本发明涉及可用作合成（2S，3S）-3-[[（1S）-1-异丁氧基甲基-3-甲基丁基]氨基甲酰基]环氧乙烷-2-甲酸钠的中间体的（1S）-1-异丁氧基甲基-3-甲基丁胺及其制备方法。     

碳水化合物直接转化制备DFF和FDCA的研究进展

2,5-二甲酰基呋喃(DFF)和2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是2种重要的生物基平台化合物,在许多领域具有广泛的应用,可替代某些石油基单体.其制备方法通常由5-羟甲基糠醛(HMF)选择性氧化,但HMF性质不稳定,价格昂贵.而碳水化合物价格远低于HMF,由碳水化合物直接制备DFF或FDCA,避免了中间产物HMF的分离和纯...     

胺与甲酸氮甲酰化反应催化剂的研究

氮甲酰化反应是有机合成化学中的重要反应,而催化剂的选择是氮甲酰化反应的关键所在。文章综述了无机氧化物,聚合物PEG-400,Lewis酸,树脂AmberliteIR-120,无机盐。VBl催化合成氮甲酰化产物的研究成果。不同的催化剂在活性、选择性、稳定性等方面各有特点,其中绿色高效可回收利用的催化剂是该领域的主要研究方向。