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51.
主要进行了4个方面的研究,首先系统分析和研究了哌嗪水溶液/均苯三甲酰氯正己烷溶液界面聚合体系特征、界面聚合反应中各影响因素对膜性能的影响等,结果表明:当界面处两相单体(哌嗪和酰氯)分矛摩尔比为某一比值时,通过控制界面聚合时间,可以形成超低压高通量高脱盐的致密功能层,如复合膜(Ⅰ),水相浓度为0.4%,有机相浓度为0.1%,聚合时间1min。改变两相单体浓度可以获得不同通量和脱盐性能的纳滤复合膜,如适当提高有机相浓度至0.5%得复合膜(Ⅱ)。70℃,20min下热处理可以进一步改善复合膜的脱盐性能。分析认为造成平板复合膜(Ⅰ)和中空纤维复合膜(Ⅲ)性能差异的主要原因,除了平板基膜与中空纤维基膜因表面曲率不同可能引起在涂覆时形成的致密功能层结构上的差异之外,由于中空纤维膜受外压时,膜内部承受的应力形式与平板膜不同,同时在径向(膜厚度方向)和环向(膜面内方向)两个方向产生压应力,因此,所发生的形变也较为复杂,可能造成表面复合层的起皱或脱落,引起脱盐率下降。利用衰减全反射一傅立叶变换红外(FTIR-ATR)对不同聚合时间的平板复合膜表面进行了特征吸收定量分析,研究发现,聚酰胺功能层随聚合时间不断增厚,这说明已形成的聚酰胺功能层不能屏障两相而使反应终止,相反由于哌嗪单体的分子量远低于纳滤截留分子量的范围,很易扩散穿过功能层达到两相界面,继续与有机相单体酰氯反应。而随着功能层厚度的增加,分子的扩散阻力增大,一方面使得界面聚合反应趋缓,功能层厚度的增加逐渐减慢,另一方面,单体分子扩散速率的减小会引起界面处两种单体摩尔数的比值失衡,使后期发展的功能层结构不完善,因此,脱盐率随后期功能层的发展变化不大,而使膜通量逐渐下降。其次,研究了非溶剂添加剂对聚砜/DMAc溶液的作用:(1)PVP、PEG、水、LiCl饱和水溶液等都与DMAc有较强的作用,因而对溶液有较大的增粘作用;(2)醇类(甲醇、乙醇)对溶液没有明显的增粘作用,甚至稍有稀释作用;(3)丙酮稀释作用较强,使溶液粘度降低。此外,对含有第一类NSA的PSf/DMAc溶液的流变性研究,均属于切力变稀流体。利用双插入管纺丝组件/共挤出复合纺丝技术,通过调整内外纺丝液组成、挤出比和凝固条件等纺制了不同形态结构的中空纤维基膜,并进行了复合研究,结果表明,具有薄而致密皮层结构的基膜,复合时间短,所得复合膜的脱盐率高、通量大、操作压力低。目前纺制的复合效果较好的聚砜中空纤维基膜通量高于200 L·m-2·h-1,对PEG20000的截留率达99%。第三,利用多种手段对聚哌嗪酰胺/聚砜复合膜的结构与性能进行了研究,特别是针对聚哌嗪酰胺功能层的结构进行了研究。主要发现有两点:一是利用分子模拟技术推断聚哌嗪均苯三甲酰胺分子为准平面网状结构,“网眼”直径约1.5nm;又由于广角X光衍射(WAXD)结果显示聚哌嗪均苯三甲酰胺为无定型结构,因此推断致密功能层是这些“网”无规地层叠而构筑的。当分子层间距小于“网眼”直径时,层间距就决定了功能层的截留性能,当受压层间距减小时,复合膜的脱盐率也因此增大。因此,从理论上讲,聚哌嗪均苯三甲酰胺功能层的最大孔隙应为1.5nm。二是利用XPS技术对超低压高通量高脱盐纳滤平板复合膜进行了分析,发现聚酰胺脱盐功能层在基膜表面上是整体覆盖的,厚度在2- 5nm。最后,将所制的低脱盐纳滤中空纤维复合膜应用于多肽的分离实验,结果表明它能够脱除体系中的柠檬酸和磷酸二氢钠,截留分子量约800的多肽,从而实现盐/多肽混合溶液体系的分离。 相似文献
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报道了N,N-二乙胺甲酰甲撑二己基磷酸酯(DHDECMP)螯合树脂的合成及其对Am、Cm吸附行为的研究。用红外光谱法对树脂进行了表征。DHDECMP在树脂上的加接率为0.27。在低酸度时,该树脂与纯DHDECMP的萃取行为有较大差异,而与未纯化的DHDECMP比较接近,在高酸度下两者的萃取行为基本一致。 相似文献
53.
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56.
57.
以对苯二甲酸(TPA)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)为配体研究了Eu3+在其乙醇溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH为6.8的乙醇溶液中,对苯二甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮混合配体的敏化可使Eu3+荧光强度提高三个多数量级。在三苯基氧化膦(TP-PO)存在的条件下,稀土La3+、Gd3+、Y3+与Eu3+-TPA-TTA-TPPO形成的多核发光体系具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铕的新方法,方法线性范围为4.0×10-8~3.0×10-6mol/L,检出限达6.0×10-10mol/L。用此体系对4个人工合成的稀土混合物样品进行分析,相对误差为1.7%~3.8%,相对标准偏差为1.7%~3.5%。 相似文献
58.
为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。 相似文献
59.
2,5—二甲氧基—4甲基苯甲醛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了有机中间体2,5-二甲氧基-4-甲基苯甲醛的合成方法。在甲酰化步骤中采用了Rieche反应代替Gattermann反应,不但缩短了反应时间,更重要的是避免了剧的氢氰酸产生,使操作更为安全和简便。 相似文献