2,5—二甲氧基—4甲基苯甲醛的合成

研究了有机中间体２,５－二甲氧基－４－甲基苯甲醛的合成方法。在甲酰化步骤中采用了Ｒｉｅｃｈｅ反应代替Ｇａｔｔｅｒｍａｎｎ反应,不但缩短了反应时间,更重要的是避免了剧的氢氰酸产生,使操作更为安全和简便。     

耐热炸药TKX-55的合成与热性能

为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。     

含苯并噁唑环双偶氮光导颜料的制备及性能

以2-(4'-氨基苯基)-6-氨基苯并噁唑为重氮组分,以N-(2-氯苯基)-N'-(3-羟基-2-萘甲酰)脲为偶合组分合成双偶氮化合物.通过紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱对产物的结构进行了鉴定.并以合成的双偶氮化合物为电荷产生材料制成功能分离型有机光导体,测试结果表明,在15℃下用DMF处理有利于低结晶度光敏性产物的生成,在可见光区的吸收较强.制备的光导体具有较好的光导性能,V0=770V,VR=40V,E1/2=7.6 lx·s.     

铕Ⅲ-对苯二甲酸-2-噻酚甲酰三氟丙酮多核体系的荧光增强及其应用

以对苯二甲酸(TPA)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)为配体研究了Eu3+在其乙醇溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH为6.8的乙醇溶液中,对苯二甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮混合配体的敏化可使Eu3+荧光强度提高三个多数量级。在三苯基氧化膦(TP-PO)存在的条件下,稀土La3+、Gd3+、Y3+与Eu3+-TPA-TTA-TPPO形成的多核发光体系具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铕的新方法,方法线性范围为4.0×10-8～3.0×10-6mol/L,检出限达6.0×10-10mol/L。用此体系对4个人工合成的稀土混合物样品进行分析,相对误差为1.7%～3.8%,相对标准偏差为1.7%～3.5%。     

2－取代亚胺基－3－［N－（2－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑类化合物的质谱研究

介绍十三种新的２－取代亚胺基－３－［Ｎ－（２－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑化合物的电子轰击（ＥＩ）质谱及其分子离子峰。它们的特征峰为ｍ／ｚ［Ｍ—１０５］＋，［Ｍ—４９］＋，［Ｍ—３５］＋，１０５，５６等。其中Ｍ—１０５碎片的强度较大（大多为基峰）。据此，提出了它们经电子轰击断裂的可能途径──麦克拉弗蒂重排（ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙＲｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ）。     

耐污染聚酰胺复合纳滤膜的制备及性能

以哌嗪(PIP)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,以聚乙烯醇(PVA)为添加剂,通过界面聚合法在聚砜超滤基膜上制备了复合纳滤膜,主要研究了PVA、PIP、TMC单体浓度、热处理条件对复合膜性能的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对复合纳滤膜结构和形貌进行表征。研究表明,PVA能够提高膜通量,增强膜亲水性,提高膜表面光滑度。最佳制膜条件是:PIP浓度为3.0 g/L,TMC浓度为1.0 g/L,PVA浓度为0.54 g/L,界面聚合时间为1 min,热处理温度为50℃,热处理时间10 min。制备的纳滤膜在处理Na2SO4、MgSO4、NaCl和MgCl2等4种盐溶液时,其截留性能与陶氏NF-270和星达NFX膜相近,而在深度处理造纸脱墨废水时,也表现出良好的分离性能和耐污染性能。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进

通过实验证明在(S)-( )-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中，以硼氢化钠为还原剂时，所得产品产率和纯度都有大幅度提高；且实验操作简单方便，适合工业化。     

2,6-二(4-氯甲酰苯氧基)苯甲腈的合成与表征

在KOH及DMSO的存在下,先将对羟基苯甲酸(p-HDBC)与2,6-二氟苯甲腈(DFBN)进行缩合反应生成2,6-二(4-羧苯氧基)苯甲腈(BCPOBN),BCPOBN与氯化亚砜反应,得到2,6-二(4-氯甲酰苯氧基)苯甲腈(BClPOBN).     

2,6-二氯苯甲酰氯的合成

以２ ,６ － 二氯甲苯为原料,经光氯化、水解、二次氯化、精馏合成２ ,６ － 二氯苯甲酰氯,讨论了反应条件对各步反应的影响,在光氯化温度１２０ ～１４０ ℃、水解温度１５０ ℃、二次氯化温度８０ ～１２０ ℃的条件下,２ ,６ － 二氯苯甲酰氯的总收率达７０ ％ ,纯度大于９９ ％ ,该方法与其它方法相比具有工业化生产意义。