4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成研究

研究了头孢托仑匹酯3-位侧链4-甲基-5-甲酰基噻唑(1)的合成工艺,以氯丙酮(2)和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原脱氨基得到4-甲基-5-甲酰基噻唑(1),反应总收率为58.5%。考察了重氮化还原脱氨基反应中溶剂、反应温度、亚硝酸叔丁酯及添加剂二甲基亚砜的用量对产物1收率的影响,得出了优化工艺条件。     

二酪氨酸层赋予酵母孢子抗氧化活性

酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)孢子壁是一个多层结构,其最外层为二酪氨酸层,由酚类化合物NN′-二甲酰基二酪氨酸组成。二酪氨酸层是酵母孢子壁独有的结构,在酵母营养细胞的细胞壁中不存在。因为许多细胞酚类化合物能够清除自由基,我们猜测NN′-二甲酰基二酪氨酸可以作为一种抗氧化剂。为了研究孢子的抗氧化性,将营养细胞、野生型孢子和dit1△孢子培养在强氧化剂H_2O_2中,观察现象。本研究发现相对于酵母营养细胞,含有二酪氨酸层的野生型孢子具有抗自由基的能力使孢子具有抗氧化活性,同时二酪氨酸层缺陷型菌株dit1△孢子对自由基敏感。另外,本研究发现NN′-二甲酰基二酪氨酸能够清除自由基。因此,NN′-二甲酰基二酪氨酸可在未来用作一种新型的抗氧化材料。     

稀土配合物Eu(TTA)3Phen掺杂的PMMA树脂的制备及其发光性能研究

用新的合成方法合成了稀土配合物Eu(TTA) 3Phen。研究了该配合物的IR、UV、TGA、元素分析和荧光光谱。该配合物具有良好的发光性能和热稳定性。采用加热方法将Eu(TTA) 3Phen掺入PMMA树脂中 ,制成发光塑料树脂 ,并测定其发光性能。结果表明 ,Eu(TTA) 3Phen掺入PMMA树脂后仍保持该稀土配合物原有的发光特性 ,制成的Eu(TTA) 3Phen -PMMA树脂复合材料具有良好的发光性能 ,其发光强度与Eu(TTA) 3Phen掺入的含量有关。     

间氯过氧苯甲酸的合成

以双氧水（３０％）、氢氧化钾、间氯苯甲酰氯为原料，甲醇、氯仿为溶剂，合成了间氯过氧苯甲酸，讨论了双氧水、氢氧化钾、甲醇有用量对产品收率的影响。     

烷烃—芳烃—N—甲酰吗啉体系液液平衡

用液－液平衡釜测定了等温下了正庚烷－苯－ＮＦＭ、甲基环己烷－苯－ＮＦＭ、正庚烷－甲苯－ＮＦＭ和甲基环己烷－甲苯－ＮＦＭ等４组三元体液－液平衡数据，液平衡数据，用ＮＲＴＬ和ＵＮＩＱＵＡＣ模型进行了关联，求得各三元体系的褶点数据，并对ＮＦＭ溶剂存在下烷烃和芳烃的选择性进行了比较。     

烷烃—芳烃—N—甲酰吗啉体系液—液平衡研究

用液－液平衡釜测定了常压和58．8℃下正庚烷－苯－N－甲酰吧啉（NFM），甲基环已烷－苯－NFM，正庚烷－甲苯－NFM和甲基环已烷－甲苯－NFM4组三元体系的液－液平衡数据，用NRTL和UNIQUAC模型进行了关联，求得了它们的褶点，并对NFM溶剂存在下烷烃相对于芳烃的选择性进行了比较。     

相转移催化法合成N-(1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基)-N’-酰胺基硫脲

以1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛为原料,经氧化、酰氯化,然后在 PEG-400催化下与硫氰酸铵及酰肼进行相转移反应,合成了一系列新化合物 N-(1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基)-N′-酰胺基硫脲,收率大于80%。题述化合物经元素分析、IR、~1H NMR 确证了结构。     

对2-吡啶甲酰肼的合成研究

研究了以2-甲基吡啶为原料，经过氧化，酰氧化，酰肼化制备2-吡啶甲酰肼的合成步骤，对影响产率的各种因素进行正交实验分析，得出最佳产率下的实验条件。     

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。