2－取代亚胺基－3－［N－（2－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑类化合物的质谱研究

介绍十三种新的２－取代亚胺基－３－［Ｎ－（２－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑化合物的电子轰击（ＥＩ）质谱及其分子离子峰。它们的特征峰为ｍ／ｚ［Ｍ—１０５］＋，［Ｍ—４９］＋，［Ｍ—３５］＋，１０５，５６等。其中Ｍ—１０５碎片的强度较大（大多为基峰）。据此，提出了它们经电子轰击断裂的可能途径──麦克拉弗蒂重排（ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙＲｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ）。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

氯化氢对聚间苯二甲酰间苯二胺聚合反应的影响

采用低温溶液聚合的方法,将间苯二甲酰氯（IPC）和间苯二胺（MPD）在N,N＇-二甲基甲酰胺（DMAC）中聚合,在聚合的不同阶段,由纯氨（NH3）或二正丁胺（DBA）中和反应生成了氯化氢,最后得到了聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）.研究了反应中生成的氯化氢对聚合反应体系的表观粘度、PMIA聚合物的比浓对数粘度以及PMIA溶液稳定性的影响.     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯)∶m(AlCl3)∶m(Cu2Cl2)∶m(二氯乙烷)=1∶1.25∶0.15∶2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在0~5℃,反应的单程转化率达到70%~80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物的合成及其应用

利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花生褐斑病菌抑菌效果良好,部分化合物对黄瓜灰霉的抑菌率达81%,远高于对照药剂噻呋酰胺。     

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。     

海因消旋酶用于制备D-苯丙氨酸的工艺研究

研究酶法制备D-苯丙氨酸的合成工艺,在原有苄基海因水解工艺的基础上增加了海因消旋酶的投入,在转化率相同的情况下,反应温度可以下降25℃。通过优化工艺条件,确定了海因消旋酶的最佳反应温度。通过对比,增加海因消旋酶,可以极大地降低转化温度,有助于海因酶酶活的稳定,也有利于降低生产的能耗。该方法绿色环保,对环境污染小,适合工业化生产。     

耐热炸药TKX-55的合成与热性能

为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。     

甲氨基甲酰氯法合成克百威

本文提供一种合成克百威的方法。经过试验研究，以ＭＣＣ及呋喃酚为原料，在催化剂存在下，合成的克百威原药含量≥９７％，收率≥９７％。