食品中氟离子的分析方法

介绍了近几年来离子选择电极法、比色法、离子色谱法、液相色谱法以及气相色谱法对食品中氟离子的分析进展,并对今后的发展作了展望。     

南极磷虾中氟含量的两种测定方法优化与比较

采用灰化蒸馏-氟试剂比色法(ADFRC)和离子选择电极法(ISE)测定南极磷虾中的氟含量,对两种方法的检测条件进行优化,采用精密度和t检验比较两种方法检测结果的差异性。结果表明,ADFRC法的最适波长为580 nm,样品馏出液稀释25倍测定样品中氟含量;ISE法采用标准溶液添加法绘制标准曲线,取样2 g,加盐酸10 mL,测定样品中氟含量。与ADFRC法相比,ISE法操作简单快速,样品平行性好。利用ISE法测定南极磷虾各部位及其制品中的氟含量,可见,南极磷虾中氟主要蓄积在甲壳及头部,在加工过程中去掉甲壳及头部可降低南极磷虾制品中的氟含量。     

玻璃电极法测定生活饮用水中pH值不确定度的评定

根据JJFl059-999《测定不确定度的评定与表示》和GB5750-2006生活饮用水pH值测定方法,建立不确定度的数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定了合成标准不确定度以及玻璃电极法测定生活饮用水中pH值的不确定度。不确定度评定结果为pH=7.80±0.06,p=95%。     

离子选择性电极法测定饮料中钙含量

提出了以钙离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，EGTA标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定有色或混浊饮料中钙含量。滴定终点由电位突跃来判断。此法简便、灵敏、准确，相对标准偏差奶为0.11%，橙汁的为2.1%。加标回收率，钙奶的为99％－100％，橙汁的为102％－105％。可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量。     

离子选择电极法测定预混合饲料中氟的不确定度评定

对离子选择电极法测定预混合饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

三维电极法与二维电极法降解活性染料废水的研究

对活性染料KE-4BD的高浓度废水进行电化学降解试验研究,分别考察了二维电极和三维电极体系电解过程中的瞬时电流效率及其变化规律,并建立了相应的反应动力学方程,揭示了两者的差异及其原因。结果表明,染料废水在二维电极和三维电极体系中的降解过程均符合一级动力学规律,但在三维电极体系中的降解速率以及降解过程中的瞬时电流效率明显高于在二维电极体系中的降解速率和瞬时电流效率。三维电极法降解初始浓度为400mg/L的活性染料废水40min时,其色度去除率达99.6%,CODCr去除率达92.5%。     

葡萄酒中氟化物的测定

氟化物广泛地存在于大气、土壤和水中,人体中累积过量的氟化物会导致斑釉齿、氟骨症等疾病.在葡萄的种植和葡萄酒的酿造过程中,如果控制不当,过量的氟化物就会残留在成品葡萄酒中,对人体健康造成一定程度的危害,因此在葡萄酒生产过程中对氟化物进行测定具有重要的意义.本实验采用氟离子选择电极法,利用氟电极和甘汞电极在溶液中组成的电化学电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系可直接求出样品溶液中的氟离子浓度.     

电极法测定中水氨氮影响因素分析

中水回用于火电厂循环冷却水系统,其中的氨氮是有害的污染物之一,必须对其进行准确快速测定,以便采取及时有效的处理措施.氨气敏电极电位法作为一种简便快速而又环保的氨氮含量测定方法,因目前针对该方法的影响因素缺乏统一的定量分析而未能推广应用.为此,对影响该方法测定准确性的诸多因素进行了定量分析研究,结果表明:中水的浊度、色度、电导率、易与氨络合的离子以及有机物等干扰因素对测定结果没有影响;中水水样回收率测定值均在95%～105%范围内,证明氨气敏电极电位法适用于中水的氨氮含量测定.     

草酸阳极化溶液中氯离子含量的测定

本文探讨了用离子选择电极法测定草酸阳极化溶液中 Cl~-离子的含量。该法适宜作微量分析,在控制条件适合时,具有选择性好、受干扰小、所需试剂和样品少、不破坏试样组成、应用范围广等特点。