对氨基酚的开发与应用

对氨基酚（ＰＡＰ）是染料、橡胶、医药等行业的重要中间体。本文叙述ＰＡＰ的用途、生产工艺、国内外生产及消费概况，并针对我国目前的生产情况提出了问题和建议。     

KOH/AC催化合成对硝基苯甲醚的研究

考察了以碳酸二甲酯与对硝基苯酚在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯甲醚的过程.研究结果表明:以活性炭(AC)为载体,以KOH为活性组分,当活性组分负载量达到20%(质量分数)时催化剂具有最高的活性和选择性.采用CO2-TPD对KOH/AC的性质进行了表征,结果表明KOH/AC催化剂的碱强度随KOH负载量的增加而增加,当KOH负载量超过20%时催化剂的碱强度开始降低.考察了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等因素对对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性的影响.在最佳反应条件下:反应温度393K、反应时间2h、n(DMC)∶n(p-nitrophenol)=10∶1,对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性都可以达到99%以上.     

二价铁离子对零价铁还原硝基苯的影响

为了解地下水环境中铁离子对零价铁(zero valention)还原作用的影响,采用批次实验,研究不同质量浓度二价铁离子对ZVI还原硝基苯的影响,利用HPLC和GC-MS作为分析工具,观测反应过程中硝基苯的质量浓度,同时跟踪溶液中Fe2+、pH、ORP的变化.结果表明,有无Fe2+存在,硝基苯均可被ZVI还原为苯胺,Fe2+没有改变还原产物;溶液中投加Fe2+后,ZVI还原硝基苯的反应速率明显加快,溶液中Fe2+对于还原反应起促进作用;溶液中Fe2+对ZVI体系pH起缓冲作用,含有Fe2+的ZVI体系ORP下降明显.反应动力学分析表明,硝基苯的还原反应符合假一级动力学模型,表观速率常数kobs值随Fe2+质量浓度的升高而增加,Fe2+离子的存在有助于ZVI对硝基苯的还原.     

水中硝基苯的光催化降解初步研究

采用铁盐复配型 Ti O2 催化剂 ,以主波长为 2 5 3.7nm的紫外灯作光源 ,在空气曝气和 H2 O2存在时 ,研究了对硝基苯废水的光催化降解效果。结果表明 :在 p H=3,反应时间为 2 .5 h时 ,硝基苯废水降解率大于 83%。     

具有空心结构Fe/SiO_2催化剂的制备及其性能研究

以草酸亚铁为铁源,二氧化硅为模板,在水热条件下利用牺牲模板法制备出了Fe_(24)Si_4O_(43)(OH)_2,在650℃下利用气相还原法制备出了具有空心结构的Fe/SiO_2催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、物理吸附仪(BET)等测试手段对所得产物进行了表征和分析。以Fe/SiO_2为催化剂,研究反应时间、温度、压力等因素对硝基苯液相加氢性能的影响,确定了硝基苯液相加氢制备苯胺适宜反应条件:反应温度为100℃,反应压强为3MPa。在该条件下硝基苯的转化率达82%,苯胺的选择性为80%。     

N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成工艺研究

为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件,以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料,经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺,考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15,滴加过程控温0～5℃,缚酸剂：DIEA,用量为胺的2倍量,反应2 h,产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线,该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。     

3，4-二甲基苯胺的合成

介绍了3，4-二甲基苯胺的合成方法，采用催化加氢的方法合成3，4-二甲基苯胺。     

相转移催化氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的研究

概括了3氯4氟硝基苯的合成方法,采用正交实验法对3氯4氟硝基苯合成方法中的关键工序氟化工艺进行研究,获得了相转移催化剂作用下较佳的氟化反应工艺参数,并介绍了其在药物合成上的一些应用。     

雷尼镍催化加氢制备3,4-二甲基苯胺

以3,4-二甲基硝基苯为原料,在雷尼镍催化剂作用下催化加氢制备3,4-二甲基苯胺,通过气相色谱分析3,4-二甲基苯胺的纯度。考察加氢压力、加氢溶剂、加氢温度、底物浓度、催化剂用量等因素对加氢反应的影响。结果表明,以乙醇为加氢溶剂,加氢压力0.8 MPa、温度60℃、3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.25mol/L、催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的5%时,3,4-二甲基硝基苯转化率和3,4-二甲基苯胺收率和3,4-二甲基苯胺纯度均达100%。