硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/C作为催化剂对硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚进行了研究,考察了温度、酸度、反应时间、压力、催化剂等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度75℃、压力2.45kPa、硫酸浓度13%、反应时间4h的条件下,用2%Pt/C催化加氢还原硝基苯可获得较高质量的产物对氨基苯酚。     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在KOH的水溶液中进行反应,以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇,此方法成本低、纯度高,同时考察了多种因素对产率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为80℃,碱的质量分数为6%,反应溶剂为水,投料方式对产率影响不大。     

碱性介质中对硝基芳氧酸的稳定性研究

设计合成了 3种含吸电子基—NO2 的芳氧酸 :对硝基苯氧乙酸、对硝基苯氧丙酸、对硝基苯氧丁酸 ,并以其作为研究对象 ,对碱性介质中芳醚键的稳定性进行了研究。选用对硝基甲苯为内标 ,用高效液相色谱仪对芳氧酸的醚键断裂程度进行了分析 ,并用内标法计算出它们的转化率。分别绘制了取代产物———对硝基苯乙醚和对硝基苯酚的校正曲线 ,并对二者的摩尔浓度比进行了定量分析。结果表明 ,由于—NO2 的存在 ,对硝基芳氧酸在碱性溶液中易发生亲核取代反应 ,使醚键断裂 ,从而使这类化合物出现不稳定性。发现对硝基苯氧丙酸亲核取代的异常情况 ,其醚键断裂的程度最大 ,并且取代产物反常 ,推测可能是发生了分子内邻基参与的亲核取代反应。     

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.     

酶解法制备禾虫多肽液的工艺优化及其脱腥工艺探究

目的 应用单因素和响应面实验优化禾虫的酶解工艺,结合模糊数学法探究一种有效的脱腥方法。方法 以中性蛋白酶为酶解剂,禾虫为主要原料,研究液料比、酶用量、时间、温度、pH对酶解效果的影响。在单因素实验的基础上,以液料比、酶解温度、酶用量为自变量,禾虫多肽液的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除率为响应值,通过Box-Behnken响应面法分析不同因素对酶解效果的影响,确定酶解的最优组合,并应用美拉德反应、硅藻土和酵母粉对禾虫多肽液进行脱腥实验,模糊数学法评价3种脱腥处理的效果。结果 根据响应面实验得出禾虫的最佳酶解组合为：液料比1:1 (g/mL)、酶解温度60℃、中性蛋白酶用量2450 U/g,得到酶解液的DPPH自由基清除率47.25%±0.11%;禾虫多肽液脱腥的最佳处理为：酵母粉添加量0.7%,反应温度35℃,反应时间30 min。结论 中性蛋白酶酶解禾虫制备禾虫多肽液并采用酵母粉脱腥效果最佳,为禾虫的精深加工提供借鉴,促进禾虫产业的发展。     

高灵敏光度法测定粉煤灰中痕量汞

研究了在 pH 10 5氢氧化铵 -氯化铵缓冲溶液中痕量汞 与三氮烯类试剂 6 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯(NBTDNB)的显色反应 ,基于此 ,建立了一种测定痕量汞 的高灵敏新光度法。在弱碱介质中 ,汞 与该试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2.2 0× 10 5,汞 量在 0.0～ 13.0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 2 .8× 10 - 9g/L ,相对标准偏差为 2 . 1%～ 3. 2 %。本法应用于粉煤灰中痕     

氯代硝基苯类废水臭氧化动力学和机理

采用半连续臭氧化工艺处理氯代硝基苯类废水,对氯代硝基苯（ClNBs）臭氧化过程反应动力学、臭氧分子与自由基氧化反应的贡献、过程降解机理等方面进行了研究。结果表明,ClNBs降解遵循准一级反应动力学,降解速率顺序为o-CNB硝基苯、氯苯和低分子的羧酸等物质。通过评估臭氧分子和自由基在反应中的贡献发现,自由基起决定性作用。因此,强化自由基产生的高级氧化工艺可对氯代硝基苯污染环境进行有效的修复和治理。     

气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量

目的：本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法：样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果：在0.125～4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R²为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ～10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%～94.9%,相对标准偏差为0.71%～2.34%(n=6)。结论：该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。     

氟聚合物溶液对TATB的润湿效果研究

用ＴＹ－８２接触角测定仪,测定了几种氟聚合物溶液与三氨基三硝基苯（ＴＡＴＢ）药片的接触角。结果表明：偏二氟乙烯与六氟丙烯的共聚物Ｆ２６０２,Ｆ２６０３溶液对ＴＡＴＢ接触角较小;偏二氟乙烯与三氟氯乙烯的共聚物Ｆ２３１４溶液浓度为８％时,由于批准不同,润湿效果不同,随着浓度的降低,接触角变小;乙酸丁酯作溶剂时,Ｆ２３１４溶液对ＴＡＴＢ表面具有较好的润湿作用。     

以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响。通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90~95℃,反应压力2~3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%~5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上。