无水硫酸镁催化剂在2,5-二氯硝基苯生产中的应用

介绍了以对二氯苯和浓硝酸为原料、无水硫酸镁为催化剂制取2,5-二氯硝基苯的工艺过程;分析了催化剂用量和催化剂循环利用对产物选择性的影响,确定了适宜的催化剂用量和催化剂酸化条件。     

杜邦硝基苯液相加氢技术副产物研究

杜邦硝基苯液相加氢技术,在贵金属催化剂作用下生产苯胺,操作压力1.7 MPa,操作温度220℃。该生产工艺反应器结构简单,占地面积小,技术设备及操作简单,维修费用低,原料利用率高,消耗低,稳定在线率高。但在生产反应过程中,会产生环己醇、环己胺、苯酚等副产物。本文对工艺生产中的指标进行了控制、剖析,分析其原因并提出相应处理措施。     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02～0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%～35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。     

大颗粒纳米晶TiO2的制备与降解硝基苯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了大颗粒TiO2为光催化剂,并通过XRD、SEM、BET等方法对制备的催化剂结构进行了表征,研究了硝基苯溶液光催化降解的影响因素,并根据降解机理讨论了降解过程中的中间产物.结果表明:大颗粒TiO2催化剂有比较高的活性,同时硝基苯初始浓度、降解环境、溶液pH值方面对降解过程有影响.     

对氟苯胺的合成

以对氯硝基苯和活性氟化钾等为原料,经二步法合成了对氟苯胺.实验结果表明,氟化反应的最佳条件为:二甲基甲酰胺为溶剂、复合季铵盐为催化剂,n(对硝基氯苯):n(KF)=1:1.2,m(催化剂):m(对硝基氯苯)=4%,m(DMF):m(对硝基氯苯)=1:1,于155～160℃下反应18h;还原反应在甲醇中进行,以阮内镍为催化剂;粗产品加入抗氧剂,减压条件下简单蒸馏得高品位的对氟苯胺.所得对氟苯胺纯度99.5%以上,总收率89.3%,在室内敞口放置2个月未见明显变色,具工业价值.     

PtCu双金属纳米材料合成及其硝基苯加氢性能研究

利用Cu(acac)₂、Cu(NO₃)₂·3H₂O、CuCl₂和Cu(Ac)₂·H₂O为铜源,Pt(acac)₂为铂源,在1-十八烯体系下液相还原制备出了不同的PtCu双金属纳米材料,研究了PtCu双金属纳米材料的硝基苯液相加氢性能。结果表明,合金化程度极大影响催化性能。     

硝基苯精馏再沸器工艺危险性分析及安全预防措施

针对硝基苯精馏再沸器制备硝基苯工艺的危险性问题,对硝基苯制备工艺展开研究,并对其工艺流程环节中的危险因素进行分析;通过实验方式对硝基苯和间二硝基苯两类危险物质的危险性进行综合分析,并针对性地提出了安全预防措施,为保证硝基苯的高效、安全生产奠定了扎实的理论基础。     

快速检测痕量镉的光电型传感器的建立

利用1-4-(硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯与镉络合显色的原理,将1-4-(硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯固定化制成试纸条,插入自制的便携式单色光反射计,组装出检测镉的光电型传感器。结果表明:当镉浓度范围为0.0179～0.2857mmol/L时,光反射率与镉浓度呈现良好的线性关系。优化检测条件后,该方法的检出限为0.00348mmol/L,检测时间为2min。此种方法检测镉所需时间短、操作简便,有望实现镉的现场检测。     

精制间二硝基苯中甲氧基化反应的优化

以甲醇钠和混二硝基苯为原料研究了甲氧基化反应,将其中的邻、对二硝基苯转化为对应的硝基苯醚,从而得到高纯度间二硝基苯.并讨论了甲醇、甲醇钠加入量对粗间二硝基苯进行醚化反应收率的影响,确定了最优的工艺条件.实验结果表明:粗间二硝基苯和甲醇质量比为1:0.3,邻、对二硝基苯与甲醇钠的物质的量的比为1:1.05,反应时间50 ...