腾冲菌脂肪酶的表达纯化及酶学性质的表征

将来自腾冲菌的脂肪酶(Lip A)基因(lip A)克隆到大肠杆菌表达载体p ET28a(含T7启动子)和p Trc99A(含Trc启动子)中,转入大肠杆菌表达,发现Trc启动子更适合Lip A的表达。通过热处理和DEAE-Sepharose阴离子柱纯化过程,重组Lip A得到纯化,比酶活达到1.9U/mg,重组Lip A分子量为42k Da。重组Lip A在80℃、p H 4.5时酶活最高,经85℃保温2h,酶活保持60%以上;在p H值4.0~6.0之间,Lip A具有较好的稳定性;Cu2+和Zn2+对酶活力分别有38.9%和69.2%的抑制作用,Mn2+、Co2+和Tween-20对该酶有较大的激活作用;以p-nitrophenyl-laurate(p-NP-C12)为底物时,该酶的Km值为1.5mmol/L,kcat为34.5s-1。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

5-硝基苯并咪唑酮在铜网电极上还原制备5-氨基苯并咪唑酮

研究了以5-硝基苯并咪唑酮为原料在铜网电极上还原制备5-氨基苯并咪唑酮的反应。循环伏安结果表明5-硝基苯并咪唑酮的电化学还原是一受扩散控制的不可逆反应;探讨了电极材料、电流密度、温度和通电量对产物产率的影响,在最优条件下5-氨基苯并咪唑酮的产率可达93%;电解液连续套用10次后,5-氨基苯并咪唑酮产率仍然可以维持在93%左右,与新鲜电解液效果相当。     

由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。     

4,4′,4"-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4%,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4%.     

应用分步结晶法处理生产对氨基酚废水

本文就分步结晶法处理对氨基酚生产废水进行了研究,结果表明采用该方法处理对氨基酚生产废水可以实现废水中硫酸铵的完全回收以及对氨基酚的部分回收(80%～85%),其中硫酸铵的产品指标符合农用化肥标准。由于该方法处理对氨基酚废水具有工艺简单,运行成本低等优点,因此将其应用于工业生产中是完全可行的。     

超声波降解水中硝基苯研究

通过超声波、超声-H2O2、超声一Fealmon 试剂降解含硝基苯废水的试验,探讨了频率、声强、H2O2的投加量以及Fonton反应的最佳pH值等对硝基苯降解效果的影响.试验结果表明：当硝基苯浓度为 367 mg/L、频率为 40 kHz时、作用时间为 6 min,用超声波单独处理,硝基苯去除率效果只有30%;采用超声-H2O2联合技术可使硝基苯降解率明显提高,硝基苯降解率为62%;超声-Feaaton试剂处理效果最佳,在相同处理条件下,当pH=3时,硝基苯的降解率可达到86%.     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料,以骨架镍为催化剂,乙醇为溶剂,在2．0MPa氢压的条件下,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为：反应温度80～90℃,氢压2．0MPa以下,催化剂用量5％,收率达90％,纯度99．0％以上。     

掺杂多孔碳材料催化硝基苯还原反应的研究进展

苯胺是重要的化工原料和合成中间体,通过硝基苯的催化还原反应可以方便地制备苯胺类化合物。多孔碳材料因其高比表面积、发达的孔隙结构和容易回收等特点在催化领域越来越受到重视,然而其应用受到自身活性位点缺乏和化学惰性的限制。杂原子掺杂可以增强碳材料的表面极性,调节电子结构,改善其催化性能,可作为硝基苯催化还原反应的有效催化剂。本文对近年来掺杂多孔碳材料在硝基苯催化还原反应中的研究进展进行了总结。本文概述了氮掺杂型多孔碳材料、共掺杂型多孔碳材料、负载贵金属的掺杂多孔碳材料和负载廉价金属的掺杂多孔碳材料这4种主要的掺杂多孔碳材料的制备方法,并详细介绍了不同掺杂多孔碳材料在催化硝基苯催化还原反应时的催化性能、可能的催化活性位点以及催化机理。最后,指出目前掺杂多孔碳材料催化硝基苯还原还需要解决反应选择性、催化剂催化活性和生产成本等问题,以生物质为前体,开发共掺杂型和二元双金属负载的掺杂多孔碳材料是未来的重要发展方向之一。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。