3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

国家卫生计生委关于批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告

<正>(2015年第1号)根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种;6-甲基辛醛为食品用香料新品种;氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸(维生素C)、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐(又名维果灵)、硫酸铝钾(又名钾明矾)/硫酸铝铵(又名铵明矾)、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。特此公告。     

Top-down技术评估钢中氧的测量不确定度

基于2014年实验室日常分析钢中氧的质控数据,应用top-down技术的控制图法和稳健统计-迭代法评估了惰气熔融-红外吸收法测定钢中氧的测量不确定度。对于含氧量为52μg/g的钢铁,两种方法得到的标准不确定度均为2.8μg/g,和认定值3μg/g具有较好的一致性。     

磺酸型离子液体催化合成脂肪族1,2-二醇

以磺酸型离子液体1-(3-丙烷磺酸)吡啶磷酸氢盐[PyPS]H_2PO_4为催化剂催化甲酸-双氧水氧化端烯烃合成相应的1,2-二醇,采用~1H NMR对产物的结构进行了表征。以1-己烯合成1,2-己二醇为模型反应,得到了反应的优化条件,即:n(1-己烯)∶n(H_2O_2)∶n(甲酸)=1∶1.1∶2,催化剂[PyPS]H_2PO_4 2.5 mol%,反应温度50℃,反应6 h。在此条件下,1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇、1,2-环己二醇以及苯乙二醇收率分别为78.2%,74.7%,68.8%,76.2%和74.0%。[PyPS]H_2PO_4容易回收,在循环使用中催化活性未见明显降低。     

氧气底吹熔炼氧枪浅析

系统地论述了氧气底吹熔炼氧枪的结构、工作原理、设计计算方法、材质及蚀损机理．指出了延长氧枪使用寿命的措施。     

攀钢高炉渣提钛技术进展

攀西地区蕴藏着丰富的钒钛磁铁矿，但到目前为止，矿石中所含的钛资源利用率十分低下，从原矿到钛精矿的钛收得率仅为7％左右。原矿中约有50％的钛进入了攀钢特有的高钛型高炉渣中，其TiO2含量为20—26％，已堆存的高炉渣中约有1300多万吨TiO2，且每年新增至少60万吨TiO2。这种高钛型高炉渣作为提钛原料其含钛量太低，如何有效提取或利用其中宝贵的钛资源是一个难度极大且非常重要的课题。本文对过去所做过的提钛技术研究进行了全面回顾，探讨了一些关键问题，以期明确今后提钛研究的方向和工作重点。     

氰酸钾合成研究进展

综述了氰酸钾的合成方法,并对各种方法进行了评价,其中液固相反应法具有原料易得,操作简便,产物纯度较高、易与溶剂分离、经济性好等特点,适用于工业化生产。     

改性纳米TiO2光催化降解苯酚活性的研究

在装有紫外光的光催化反应器中，用锐钛型纳米TiO2为光催化剂，进行了苯酚水溶液的光催化降解性能的研究。考察了溶液的pH值、纳米TiO2用量、镍（Ni^2＋）掺杂量、苯酚的初始质量浓度等因素对苯酚水溶液光催化降解过程的影响。结果表明，在pH值为7时，苯酚水溶液的降解率达95％以上，强酸和强碱条件均不利于苯酚的降解。当TiO2用量为50mg，UV辐照40min时，200mL质量浓度为50mg／L的苯酚水溶液的降解率为96．3％；当TiO2用量为150mg，UV辐照60min时，200mL质量浓度100mg／L的苯酚水溶液的降解率为95．8％。镍掺杂增加了TiO2的光催化活性，用质量分数为10％的二氯化镍水溶液掺杂制备的复合光催化剂，苯酚水溶液的降解率比未掺杂时增加13．6％。     

双膦胺镍-甲基铝氧烷体系催化苯乙烯聚合

研究了具有新型结构的双膦胺镍配合物N,N-双(二苯膦基)-对甲氧基苯胺二氯化镍-甲基铝氧烷(PNP-N i-MAO)催化体系对苯乙烯聚合的催化性能,考察了聚合温度、n(A l)∶n(PNP-N i)、PNP-N i的浓度和苯乙烯的浓度对催化活性、苯乙烯转化率、聚苯乙烯相对分子质量及其分布的影响,并用核磁共振和凝胶色谱对聚苯乙烯的结构进行了表征。实验结果表明,在聚合温度25℃、聚合时间1h、n(A l)∶n(PNP-N i)=300、c(苯乙烯)=2.3m ol/L、c(PNP-N i)=0.4mm ol/L、甲苯为溶剂的适宜条件下,苯乙烯的转化率可达95%以上,催化活性达到5×105g/(m ol.h)左右。核磁共振和凝胶色谱表征结果显示,所得聚苯乙烯为无规结构,重均相对分子质量约为1×104,相对分子质量分布Mw/Mn约为2。