树脂吸附法从发酵液中提取红霉素的工艺研究

针对传统红霉素生产工艺中存在的问题,提出了膜过滤、吸附、杂质洗涤、红霉素洗脱、洗脱液成盐及树脂再生等步骤组成的红霉素提取新工艺过程。以红霉素发酵液为原料,研究和优化了各单元操作的工艺条件和实际效果。采用孔径为50 nm的无机陶瓷膜对红霉素发酵液进行预处理,过程的平均脱色率为54.0%,平均脱蛋白率为67.5%,红霉素平均收率为92.5%。采用大孔树脂吸附技术对滤液中的有效成分进行浓缩、富集,过程收率为92.6%,结晶后所得红霉素硫氰酸盐的纯度相比原有工艺提高2.31%。筛选出体积分数50%丙酮和50%0.40mol/L NaOH溶液组成的混合溶液对使用后的树脂进行再生,再生后树脂的饱和吸附量不低于新鲜树脂饱和吸附量的80%。     

典型大环内酯类抗生素污染物生物电化学降解研究

对利用单室空气阴极微生物燃料电池(MFC)降解水中红霉素(ERY)进行了研究。结果表明,ERY的加入使MFC阳极上的产电菌活性受到抑制,ERY浓度越大,对产电菌抑制性越强。当ERY质量浓度为30 mg/L时,MFC最大功率密度为400 mW/m^2,ERY降解率为(83.21±1.4)%,COD去除率为(84.91±2.1)%。加入ERY后,阳极微生物群落发生改变,但主要物种相同且数量较大,厚壁菌门(Firmicutes)、放线菌门(Actinobacteria)和变形菌门(Proteobacteria)这3类产电菌门为微生物燃料电池的性能发挥了重要作用。     

高吸附性能介孔磁性复合碳球的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,间苯二酚-甲醛树脂(RF)为碳源,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助作用下,采用原位聚合法制备了介孔磁性复合碳球Fe3O4@C-M。考察了醇水比〔V(乙醇)∶V(水)〕、表面活性剂用量、TEOS用量和水热温度(HT)对碳球的形貌、粒径和表面孔结构的影响。在84 mL乙醇/水混合液〔V(乙醇)∶V(水)=3∶4〕、CTAB 0.6 g、TEOS 4 mL、水热温度100℃下制备得到Fe3O4@C-M,采用TEM、XRD、XPS、BET、TGA、VSM对其进行表征。结果表明,Fe3O4@C-M的比表面积为553m2/g,较不引入硅前驱体时制备的磁性复合碳球Fe3O4@C-0增大1.7倍,介孔孔容占比由18%增大到83%。考察Fe3O4@C-M对红霉素的吸附性能,饱和吸附量为255 mg/g;用乙酸正丁酯对吸附后材料进行再生,5次循环再生后吸附量维持在初始吸附量的85%以上。     

红霉素分子印迹聚合物纳米微球的制备及其吸附特性

以红霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了粒径均一的红霉素纳米分子印迹聚合物微球,优化了分子印迹聚合物的合成条件,确定了模板分子与功能单体的最佳摩尔比为1:3,对其进行了表征. 结果表明,所制聚合物对红霉素的实际最大吸附量可达202.12 mg/g,吸附约200 min达到平衡,对红霉素具有良好的选择性吸附能力.     

硫氰酸红霉素降低杂质B精制工艺研究

本文研究了不同pH对硫氰酸红霉素粗品精制过程中各组分含量的影响,通过控制pH使杂质B在一次结晶过程中大量析出,降低二次晶体中杂质B的含量提升A组分含量。研究结果显示：（1）不同pH分阶段结晶试验中,一次结晶过程中将pH控制在8.0有利于杂质B的去除,二次结晶过程将pH控制在8.0有利于去除杂质B提升A组分含量。（2）不同起始pH析晶试验中,起始pH为9.0时有利于去除杂质B提升A组分含量。综上,该试验通过pH的确定可以有效提高硫氰酸红霉素二次结晶质量,进而实现产品的效能增收。     

宁夏启元药业勇攀世界红霉素 盐酸四环素原料药制高点

宁夏启元药业是我国医药行业的优势企业之一，其主导产品红霉素，盐酸四环素原料药以其生产规模，领先的技术，优良的品质而享誉中外，并占据世界需求60％，80％的市场份额。尤其是硫氰酸红霉素一上市，就以高质量，低成本被国内外用户誉为适用于红霉素半合抗的最佳产品，并成为大环内酯类原料药重要的出口型产品。畅销欧，美，亚，非的数十个国家和地区。2006年全国8家重点生产硫氰酸红霉素企业共生产2630吨，而宁夏启元药业就生产了2000吨。位据全国首位。     

百里酚蓝荷移分光光度法测定药片中琥乙红霉素含量

利用琥乙红霉素与百里酚蓝在乙醇介质中发生荷移反应,建立了荷移分光光度法测定药片中琥乙红霉素的含量的方法.结果表明,荷移反应生成1:1型配合物,最大吸收波长为440 nm,表观摩尔吸光系数为6.6×103 L·mol-1·cm-1,琥乙红霉素测定线性范围为1.724～146.600 ms/L.     

Carrousel型模拟移动床在红霉素提取中的应用

为将模拟移动床技术推广到红霉素提取中,采取了以下步骤:首先通过固定床的吸附穿透和洗脱实验,确定树脂的基本吸附和洗脱参数;其次结合移动床设备指标,确定移动床循环工艺和运行参数;最终利用30柱Carrousel型模拟移动床,使用Amberlite XAD-16大孔吸附树脂,从实际的工业红霉素发酵液中提取红霉素。在树脂体积仅为2 700 mL,循环时间405 min,进料流速125 mL/min,进料液效价大约2 700 U/mL时,可连续提取得到效价高于45 000 U/mL的红霉素产品,同时产品收率在98%以上。该系统操作方便,运行成本低,环保压力轻,经计算其工业规模设备可替代红霉素提取工艺中的传统固定床系统。