丙乳砂浆防碳化修复技术在坝体廊道除险加固中的应用

大塅水库作为铜鼓县唯一一座大型水库,水库安全运行是铜鼓县社会经济发展的重要保障.大塅水库除险加固工程中使用丙乳砂浆对坝体廊道进行防碳化修复处理,文章介绍了丙乳砂浆防碳化修复施工工艺及相关技术参数与施工方法质量控制措施,处理后效果良好.     

液相色谱—串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留的分析方法.方法:鸡肉和鸡蛋中加入同位素内标,经1％高氯酸提取,正己烷除酯后,用阳离子交换柱(PCX)净化除杂,采用LC-MS/MS仪器,ESI+电离,MRM采集模式测定,同位素内标法辅助定量.结果:氟苯尼考胺在色谱柱上分离良好,标准曲线5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.9997,氟苯尼考胺在鸡肉和鸡蛋中回收率96.5％～104.8％,RSD<5.1％,检出限0.29～0.37μg/kg,定量限0.94～1.2μg/kg.结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度高,操作简便快速,适用于禽肉和禽蛋中氟苯尼考胺残留测定.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

维皱清质量标准研究

目的:维皱清是创新性多肽原料,INCI名称为β-丙氨酰羟脯氨酰二氨基丁酰苄基酰胺,研究维皱清的质量标准内容,为制定完善的质量控制指标提供依据。方法:按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则项下的方法检查维皱清的外观性状、吸湿情况、溶解性、鉴别、pH值、水分、比旋度、重金属、有关物质、醋酸含量、微生物限度,采用高效液相色谱法测定维皱清的含量。结果:维皱清的外观性状为白色或类白色粉末,极具吸湿性,极易溶于水,易溶于醋酸,不溶于乙醚和二氯甲烷,pH值在4.5～6.5,水分≤5.0%,比旋度值在-42.0°～-50.0°,重金属含量符合标准规定,总杂小于3.0%,醋酸含量≤15.0%,高效液相色谱法测定含量中,维皱清浓度在0.0080～1.2743 mg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈现良好线性关系。结论:各指标检测方法简便易行,准确性、重现性好,可用于维皱清的质量控制。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO2含量(x=5％、10％、20％、30％)(以Al2O3的质量计,下同)制备出一系列xCeO2-Al2O3复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al2O3的质量计,下同)为5％的5％Pd/xCeO2-Al2O3催化剂.采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能.结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5％.在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3％～87.4％).催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3循环4次后,活性无明显下降.     

配位负载法制备CoS2/AOCF复合材料及其电催化析氢性能

以硫酸钴、硫代硫酸钠、硫和偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOCF)为原料,采用配位负载法制备了CoS2/AOCF复合材料,采用SEM、XRD、TEM、XPS和BET对CoS2/AOCF进行物相分析和形貌表征,并对CoS2/AOCF复合材料的电催化析氢性能进行了测试.结果表明,AOCF链上—OH、—NH2与Co(Ⅱ)的配位作用极大地提高了活性组分CoS2的比表面积,改变了活性组分的晶体结构,增大了有效活性位点的数量.CoS2/AOCF在10 mA/cm2的电流密度下过电势为92 mV,Tafel斜率仅为43 mV/dec,具有良好的析氢稳定性,展现了优异的电化学性能.     

季胺萃取锌的动力学研究

以恒界面池法研究了氯化物介质中季胺萃锌的动力学。考查了搅拌转速、传质界面积和温度对萃取速率的影响，判定季爱萃锌为界面化学反应的动力学模式。进一步研究了季胺萃取剂浓度和水相Ｚｎ＾２＋浓度对萃取速率的影响，得到了与理论推断相吻合的速率方程。     

有机水处理化学品与氨和联氨JULIUS ISSAC等IWC-02-45

电厂用氨(或胺)控制凝结水／给水回路的pH，用联氨(或其有机取代物)除氧。有机胺和除氧剂破坏后生成有机酸和二氧化碳，导致蒸汽的电导率上升。因此，在开车期间，而且在许多情况下在开车以后很难达到阳离子电导率的极限值。经验表明，在开车阶段转换成氨和联氨可在较短时间内增加达到蒸汽质量极限值的机会。