煎炸油中极性组分与多环芳烃相关性研究

对大豆油、棕榈油及米糠油分别进行连续的油条煎炸操作,研究煎炸时间对油脂中多环芳烃(PAHs)和极性组分(PC)的影响,并探讨PAHs与PC之间的相关性。结果表明:随着煎炸时间延长,3种油脂中的苯并(a)芘(BaP)、PAH4、PAH16和PC含量都呈现出明显的上升趋势;煎炸油中PC的增量与PAHs的增量间存在着极显著的关系:大豆油中Ba P、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R2分别为0.953 7、0.949 7、0.968 8;棕榈油中Ba P、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R~2分别为0.776 0、0.752 7、0.978 6;米糠油中BaP、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R2分别为0.757 4、0.860 4、0.955 6。因此,可根据PC的含量快速预测PAHs的含量,简化检测过程的同时亦能多方面比较油脂中有害物质存在情况,从而为选择最适煎炸油废弃时间提供依据。为了确保煎炸油脂的安全性,避免长时间的高温煎炸至关重要。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

高效液相色谱法测定多环芳烃的出峰顺序探讨

目的探讨水﹑气﹑土壤中多环芳烃检测标准(HJ 478-2009﹑HJ 647-2013、HJ 784-2016)的正确出峰时间和顺序。方法用高效液相色谱来对苊烯、芴、苊、?、苯并(a)蒽进行定性分析,并与3个标准中的出峰顺序进行比较。结果苊烯、苊、芴、苯并(a)蒽、?的出峰时间分别为6.450、7.923、8.233、17.760、18.740min,与标准HJ478-2009﹑HJ647-2013的出峰顺序存在差异。结论在使用标准HJ478-2009﹑HJ647-2013、HJ 784-2016同时测定16种多环芳烃时,多环芳烃的出峰顺序及时间应以HJ 784-2016为准。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。     

新型过滤材料

最近 ,瓦赫宁恩 (Ｗａｇｅｎｉｎｇｅｎ) [荷 ]的荷兰大学(ＤｕｔｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ)的研究人员对一种新型过滤材料在卷烟滤嘴中的应用进行了研究。这种新型过滤材料是由一种合成的有机共聚物构成的 ,是一种称作网状聚合物 (ＮＰ)的固体泡沫。由于ＮＰ的化学组成和微孔结构 ,因而 ,该材料具有特殊的吸附和吸着性质 ,特别适合于除去卷烟烟气中的焦油和稠环芳烃 (ＰＡＨ)。他们采用ＦＴＣ标准方法和其它有关方法对由ＮＰ制成的滤嘴进行了吸烟测试 ,并与普通醋酸纤维滤嘴进行了比较。结果表明 ,ＮＰ滤嘴除去焦油和ＰＡＨ的效率远远高于…     

SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度（1μg/L）的加标水平下的平均加标回收率为77.3%⁸9.7%,高质量浓度（50μg/L）的平均加标回收率为84.2%⁹7.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限（LOD）分别为0.17³.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。      

肉制品中多环芳烃前处理技术的研究进展

综述了索氏提取、超声波萃取、固相萃取、加速溶剂萃取等前处理技术，在肉制品中多环芳烃前处理技术中的应用进展，并对肉制品中多环芳烃前处理技术的发展趋势进行了展望。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。