苯醚甲环唑硝酸盐溶解度的测定

苯醚甲环唑是一种常用杀菌剂。现行工艺粗品提纯过程中需加入过量浓硝酸成盐,再加碱还原,但是废料中存在大量苯醚甲环唑,总产率较低。为改进生产工艺,测定了苯醚甲环唑硝酸盐在甲苯/硝酸二元溶剂中的溶解度。实验结果表明硝酸过量是苯醚甲环唑产率低的主要原因,在今后的工艺改进过程中,应注意硝酸的使用。     

环己烯催化水合制环己醇的研究进展

主要探讨了环己烯催化水合制环己醇的研究进展,对环己烯水合催化剂和其工艺中出现的问题进行了分析。由于在环己烯水合工艺中存在催化剂消耗较大以及转化率较低的缺点,所以开发反应精馏新工艺和相应催化剂是环己烯水合反应新的研究方向。     

依折麦布环醚杂质的制备及其晶体结构表征

药物杂质与药品的安全性和稳定性密切相关,对药物杂质进行充分研究是药品质量控制的必要过程。依折麦布、尿素在无水乙醇和无水甲醇溶剂中,室温存放可顺利获得依折麦布环醚杂质晶体,该环醚杂质结构经单晶衍射表征。结果显示,晶胞参数a=6.140 7(4),b=7.660 3(5),c=11.145 5(7),α=72.497(5)°,β=99.535(2)°,γ=85.538(5)。属于三斜晶系,P1空间群。     

电阻温度探测器数字电流环变送器的设计

针对4~20m A工业电流环测温精度无法达到要求的问题,采用静态工作电流小于4m A的新型低功耗数字IC器件,设计了一种电阻温度探测器数字电流环变送器。给出其测温原理、总体方案、硬件电路与软件流程。实验结果表明:电阻温度探测器数字电流环变送器的技术指标满足工业电流环4~20m A的要求,在特定温度区域通过对系统误差的补偿,电阻温度探测器测温误差可小于0.1℃,满足高精度、低功耗的测温要求。     

乙烯基酯树脂对玻璃纤维的浸润研究

为研究通用乙烯基酯树脂基体对玻璃纤维的浸润性能,考察了两种乙烯基酯树脂基体、三种玻璃纤维。通过添加助剂改变树脂体系的表面张力,以靶环实验测试不同树脂体系对三种玻璃纤维的浸润速率,采用RTM工艺灌注平板试验验证各树脂体系对玻璃纤维的浸润效果,优选出匹配性最好的树脂基体和玻璃纤维。研究表明,降低树脂体系表面张力有利于树脂对玻璃纤维的充分浸润,批产应用效果十分明显。     

双金属Mo-Ti-SBA-15材料的制备及其环己烯环氧化性能

采用一步法分别制备了一系列单金属介孔催化剂Ti-SBA-15-36,Mo-SBA-15-(180/28)和双金属介孔催化剂Mo-Ti-SBA-15-(X)。考察了双金属催化剂Mo-Ti-SBA-15-(X)的Mo含量,对催化剂的结构和催化性能的影响。分析了催化剂活性差异的原因以及探讨了双金属催化剂的催化协同机理。考察了催化环氧化反应中的主要影响因素。结果表明,最佳的双金属催化剂Mo-Ti-SBA-15-(180/28)的催化效果均优于单金属催化剂的环氧化效果。当反应时间为8 h,反应温度为80 ℃,催化剂剂量为25 mg,以环己烯作为底物,TBHP作为氧源,1,2-二氯乙烷作为溶剂时,Ti-SBA-15-36,Mo-SBA-15-(180/28)和Mo-Ti-SBA-15-(180/28)的转化率分别为41.07%、46.44%和98.33%,选择性分别为97.56%、93.19%和98.86%。同时Mo-Ti-SBA-15-(180/28)也具有很好的可循环利用性。     

苯醚甲环唑中间体二芳醚缩酮的制备工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,催化2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮与1,2-丙二醇环化制备苯醚甲环唑中间体二芳醚缩酮,考察了反应时间、反应物浓度、催化剂用量、原料配比对环化反应的影响。最优工艺条件为:反应物浓度为低于33 wt%,催化剂用量为2.6 wt%,反应时间为5 h,2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮与丙二醇摩尔配比1∶1.2,2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的转化率达到99.58%。中间体二芳醚缩酮可进一步进过溴化、合成、成盐、固化制备苯醚甲环唑。     

多环芳烃在广州市大气中垂直高度浓度分布和昼夜变化

摘利用TSP大流量采样器分别在2010年8月和12月于广州市某铁塔(50 m和100 m)处进行大气采样,并分析大气样品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的浓度分布、组成分布、垂直变化、昼夜变化、季节变化。结果显示:在海拔高度100 m(塔高50 m)的采样点处,广州市大气(气相+颗粒相)中PAHs夏季白天(98 ng/m~3)和夜间(99 ng/m~3)浓度均高于冬季的白天(56 ng/m~3)和夜间(84 ng/m~3);但在海拔高度150 m(塔高100 m)的采样点处,大气中(气相+颗粒相)中PAH夏季白天(53 ng/m~3)和夜间浓度(73 ng/m~3)略低或相当于冬季的白天(62 ng/m~3)和夜间浓度(77 ng/m~3)。     

酸性离子液体催化甲基环戊烷异构化反应

以三级胺、盐酸和AlCl_3为主要原料制备了氯铝酸盐型酸性离子液体催化剂,并优化了催化剂的配比。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料杂质等对甲基环戊烷异构反应的影响。结果表明,提高催化剂用量和反应温度可加快反应速率,在反应温度70℃,油剂比3.0,反应4 h后,环己烷的产率达到70%以上,微量杂质(正己烷和苯)几乎不影响甲基环戊烷的异构化反应。离子液体催化剂在补充活性组分AlCl_3的情况下可以实现循环使用。     

双醛淀粉Schiff碱钴配合物催化环己烯环氧化反应

合成了双醛淀粉Schiff碱钴配合物,并利用FT-IR、UV-vis对其结构进行了表征。以该配合物为催化剂,H_2O_2为氧化剂,异丁醛为助氧化剂,研究了乙腈溶液中环己烯的环氧化反应,考察了催化剂用量、温度、物料比等参数对环氧化反应的影响。结果表明:制备环氧环己烷的最佳工艺条件是催化剂用量20 mg,n(H_2O_2)∶n(环己烯)=2∶1,n(异丁醛)∶n(环己烯)=2∶1,温度60℃,时间6 h。在此条件下,环己烯的转化率为53.8%,环氧环己烷的选择性为61.2%。