聚苯乙烯—吡啶树脂催化合成α—丁基苯乙腈

研究了聚苯然－吡啶树脂催化苯乙腈的α－丁基化作用，考察了催化剂用量，反应温度和反应时间对产品收率的影响及催化剂的重复使用性能。     

α甲基苯乙腈的合成工艺研究

主要研究报导了氟比洛芬合成路线中的关键中间体：α－甲基苯乙腈的合成工艺，通过试验研究，找到了适合国情的工业化生产的较好合成工艺条件。     

由苯乙腈一步法合成苯乙酸正丁酯

以苯乙腈和正丁醇为原料,在浓硫酸催化下一步合成苯乙酸正丁酯。由实验确定了优化工艺条件:催化剂用量6.5 g,正丁醇与苯乙腈的摩尔比为2.96∶1,反应温度为120℃,反应时间为6 h,在该优化条件下,产品的产率和纯度分别达到89.8%、99.2%。产品结构经FT-IR1、HNMR确认为苯乙酸正丁酯。     

苯乙腈合成的新方法

本文报导了一种新的利用相转移催化反应生产苯乙腈的方法。本法苯乙腈收率达９７．５％,纯度达９８．８％,适于进一步生产苯乙酸。本文同时对副反应进行了研究。     

高纯度苯乙腈制备工艺研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂,ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量２％－５％的氯化苄在７０℃－８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应,ｐＨ维持在９－１０,然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈,收率〉９９％。     

高纯度苯乙腈制备工艺研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂、ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量２％～５％的氯化苄在７０℃～８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应,ｐＨ维持在９～１０;然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈,收率＞９９％     

三相相转移催化合成α-丁基苯乙腈

利用固载化聚乙二醇和固载化季铵盐作三相相转移催化剂 ,催化合成了 α-丁基苯乙腈。该合成方法具有收率高、易操作、反应条件温和等优点。所用固载催化剂易于回收 ,且重复使用性能良好。     

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的气相色谱分析

采用GC-FID,采用内标法测定了3,4-二甲氧基苯乙腈含量,外标法测定了杂质邻苯二酚、藜芦醇含量,对3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇的色谱分离条件进行了优化。3,4-二甲氧基苯乙腈的添加平均回收率为99.8%～100.1%,RSD 0.96%,准确度和精密度均能满足常量分析的要求;邻苯二酚和藜芦醇的检出限分别为100 mg/kg和50 mg/kg。     

近临界水中苯乙腈无催化水解反应动力学

为了开发苯乙酸的绿色制备工艺,系统地研究了近临界水中苯乙腈的无催化水解反应动力学.在研究了实验数据的重现性以及苯乙腈初始浓度对反应动力学影响之后,系统地测定了523.15～563.15 K下苯乙腈及其分解的中间产物苯乙酰胺的水解反应动力学数据,结果表明苯乙腈水解反应是典型的连串反应,以苯乙酰胺为中间产物.且能高选择性地得到最终产物苯乙酸.并以一级连串反应动力学模型对实验数据进行了拟合,得到了苯乙腈和苯乙酰胺水解反应活化能分别为64.4 kJ·mol-1和82.4 kJ·mol-1.论文工作为苯乙酸的绿色制各提供了重要的基础数据,同时能为其他腈类物质在近临界水中的水解提供参考.     

两步法合成染料木素

由间苯三酚和对羟基苯乙腈为原料,经缩合、环化及后处理得染料木素,产品总收率为38.2%,纯度大于98%。