9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究

以芴为原料，经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体1，3-双醚的前体，总收率达65％，并对生产工艺进行了优化研究。     

6-甲氧基-2-[5-甲氧基-2-(4-甲基苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并噁嗪酮的合成及荧光性能

以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。     

铝盐沉淀法制备低堆比假一水软铝石的研究

研究了铝盐沉淀法制备假-水软铝石过程中各因素对水合产物物性的影响规律。提出了制备低堆比的高纯假-水软铝石的方法。用NH4HCO3或(NH4)2CO3溶液做洗涤介质有效降低了假-水软铝石中的杂质含量。采用加入晶种的方法制备了低堆比、含有大孔的假-水软铝石。     

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚的合成

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮为起始原料，采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物，收率90％．产品含量95％。优化了反应条件，简化了操作。     

醋酸-乙二胺催化丙二酸二乙酯与苯甲醛的knoevenagel反应

苯甲醛与丙二酸二乙酯的knoevenagel反应，本文考察了催化剂用量，反应温度和溶剂，反应时间对产率的影响，发现采用二乙胺一醋酸作为催化剂进行反应，产率比较高。     

非水溶剂回滴法测定低镍甲烷化催化剂的表面酸性

本文采用非水溶剂回滴法测定了低镍甲烷化催化剂和载体γ—Al2O3的表面酸性，并与催化剂的活性、组成、比表面积关联。实验结果说明，助剂的种类、含量对表面酸性有明显影响，催化剂催化活性与表面酸性关系不大。     

Irganox(R) HP-136的抗氧化机理及对聚丙烯加工稳定性的影响

介绍了Irganox(R) HP-136在PP加工中的作用,表明它能有效地捕获烷基自由基,与传统的受阻酚类及亚磷酸酯类抗氧剂复配与传统的二元抗氧稳定体系相比,具有添加量少、抗氧性能优等优点.比较了Irganox(R) HP-136(3-芳基-苯并呋喃酮)与传统抗氧剂的抗氧机理,并分析了在聚合物稳定体系中的作用.     

4-乙基-1-苯基环己醇的催化氢解

在乙醇体系中,4 丙基 1 苯基环己醇在2MPa氢气压力下200℃反应8h,完全氢解且反式选择性高,得到71.7%的反式产物和22.3%的顺式产物。考察了温度等对氢解反应的影响,发现高温有利于反式产物的生成。     

5-氨基水杨酸的合成工艺改进

采用简单易行的操作方法对现有的5-氨基水杨酸的合成工艺进行改进。以2-氯苯甲酸(Ⅰ)为起始原料通过n(质量分数98%硫酸)∶n(质量分数65%硝酸)=6∶1的混酸进行硝化反应,得到2-氯-5-硝基苯甲酸(Ⅱ),化合物Ⅱ再与质量分数为15%的氢氧化钠进行亲核取代反应得到中间体5-硝基水杨酸(Ⅲ),最后由铁粉/锌粉与浓盐酸作为还原剂与中间体Ⅲ进行还原反应,得到最终产物5-氨基水杨酸(Ⅳ),3步反应总收率为61%,并且中间体及产品的结构均经IR、~1HNMR和MS进行表征。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。