安乃近残留溶剂甲醛的气相色谱检测法

提供了一种检测化学原料药安乃近残留溶剂的分析方法,可定量分析安乃近中残留溶剂甲醛的含量。检测方法是采用DB-WAX柱,FID检测器,柱温为80℃,进样器温度为200℃,检测器温度为350℃,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表明,甲醛浓度在50.0～300.0μg/m L之间具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 8,相对误差RSD<5%,该检测方法得到的峰型较好,溶剂峰和甲醛峰分离度好,且操作简单,快速,准确,灵敏度高,可定量检测甲醛含量,为提高安乃近产品的质量提供了保障。     

青岛市市售蔬菜中农残特征及膳食暴露风险评估

目的 了解青岛市市售蔬菜中农药残留污染水平,为青岛市蔬菜食用安全提供科学依据。方法 2020—2022年,在青岛10个区市随机采集7大类680份蔬菜样品,检测并分析蔬菜样品中28种农药残留的特征,对被检出农药进行急性、慢性膳食暴露风险评估。结果 680份蔬菜样品中,农药检出率为9.71%（66/680）;超标率为2.79%（19/680）。共检出10种农药,检出率最高的为联苯菊酯4.50%（27/600）;共超标6种农药,超标率最高的为毒死蜱1.18%（8/680）。各类农药检出率与超标率间的差异均具有统计学意义（P<0.001）。7类蔬菜间的检出率差异具有统计学意义（P<0.001）,茄果类农残检出率最高（27.68%,31/112）,检出农残种类的数量最多（8种）。7类蔬菜中均有禁限用农药的分布。10个区市均有农残检出,除黄岛区、胶州市、平度市外均有超标现象。城阳区检出率为19.44%（7/36）,李沧区超标率为7.02%（4/57）,市北区检出农残种类的数量最多为7种。检出的各类农药的急性、慢性膳食暴露风险评估aHQ、cHQ均小于1。结论 青岛市市售蔬菜样品中仍有部分禁限用农药存在,但农药残留水平较低,居民通过膳食途径摄入蔬菜中农残的健康风险较小。要继续加强对禁限用农药的监督管理,最大限度降低食用蔬菜中农药残留对人体健康造成的风险。     

BOPP／LDPE食品包装复合袋溶剂残留超标原因解析

介绍了溶剂残留超标对食品安全可能造成的影响,从原辅材料、工艺、环境等方面,分析BOPP／LDPE食品包装用复合袋的溶剂残留超标产生的原因,在此基础上,提出了复合袋达到要求的建议。     

Orbitrap高分辨质谱法快速筛查上海市流通环节蔬菜的农药残留

摘 要：目的 建立蔬菜农药多残留的筛查方法。方法 使用国家标准方法规定的QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法(orbitrap high resolution mass spectrometry)开展809种农药的快速非靶向筛查。结果 62种阳性农药的筛查限(screening detection limit, SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数(r2)为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98% (n=5),日间精密度为4.82%~10.8% (n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论 方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。     

HPLC检测猪肉组织中3种氟喹诺酮类药物残留

建立了HPLC-FLD同时检测猪肉组织中环丙沙星、单诺沙星、沙拉沙星等3种氟喹诺酮类药物.猪肉组织样品用磷酸盐水溶液提取,在C18固相萃取柱净化,采用乙腈-磷酸/三乙胺溶液作为流动相,荧光检测器检测(λα=280nm,λ(em)=450nm).这3种氟喹诺酮标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,检测线性范围环丙沙星、沙拉沙星为(2.5～500)μg/kg,单诺沙星为(0.5～100)μg/kg.猪瘦肉组织中这3种氟喹诺酮的平均加标回收率为79.9%～93.6%;相对标准偏差分别为2.54%、2.60%、2.51%.环丙沙星、沙拉沙星的最低检测限为2.5μg/kg,单诺沙星的最低检测限为0.5μg/kg.     

总有机碳检测法在药品生产清洁验证中的运用

主要探讨和研究利用总有机碳（TOC）检测法进行药品生产后的清洁验证,通过举例介绍TOC检测法实际应用在各类药品生产环节中的优势,分析该检测方法在药品行业的发展现状和趋势。     

QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量

目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理,用纯乙腈溶剂提取,NANO碳纳米净化管净化,采用气相色谱法(GC)检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L^-1的相关系数r2=0.995 3,线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg^-1、0.50 mg·kg^-1和5.00 mg·kg^-1),氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%,相对标准偏差为2.5%～5.5%,方法的定量限为0.05 mg·kg^-1。结论：该方法操作简单易行,重现性好,精密度和准确度高,适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。     

食品农药残留检测中的样品前处理技术研究

长期以来,农药残留问题在食品安全领域中备受关注。在解决农药残留问题上,农药残留分析检测技术扮演着重要角色,而农药残留检测中样品前处理技术是易出现误差、耗时最长的步骤。因此,要想提升农药残留检测结果的精确性与检测效率,就需要对样品前处理技术展开研究。