稻谷芒中羟甲香豆素的鉴定及总香豆素提取工艺

目的:确定稻谷芒中含有羟甲香豆素类成分,并研究稻谷芒中总香豆素超声波提取法的最佳工艺条件。方法:采用TLC、HPLC法对羟甲香豆素进行定性鉴别;以出膏率和总香豆素含量为参考指标,在单因素实验基础上,采用正交实验优化乙醇浓度﹑料液比、提取温度和超声时间。结果:稻谷芒含有羟甲香豆素,总香豆素的最佳提取工艺条件为乙醇浓度为55%,料液比1∶30,提取温度为70℃,超声时间为60min,功率为96W。结论:明确了香豆素类成分是稻谷芒活性物质基础,优化出总香豆素的提取工艺稳定可行,具有较高的经济价值与应用前景。     

四正丁基溴化铵催化合成香豆素的研究

以水杨醛和醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂来合成香豆素。研究了四正丁基溴化铵的活化作用、四正丁基溴化铵的用量、反应温度以及反应时间对香豆素产率的影响。结果表明：用四正丁基溴化铵作活化剂,香豆素的产率由原来的61.3%提高到84.3%。最佳反应条件：n（水杨醛）∶n（四正丁基溴化铵）=1∶0.04,反应温度160℃,反应时间4h,香豆素的产率可达85.1%。     

3-芳基香豆素及其衍生物的研究进展

3-芳基香豆素及其系列衍生物因具有重要的生物、医药活性及良好的光学性能而受到人们的广泛关注.本文概述了近年来3-芳基香豆素及其衍生物的主要合成方法,并介绍了这些方法在合成中的优缺点,为3-芳基香豆素的进一步合成研究提供依据.     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.     

香豆素酰胺荧光探针的合成及金属离子识别性能研究

以间氨基酚为原料,通过五步反应合成了两个香豆素酰胺荧光探针：N-（2-羟乙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C1）和Ⅳ-（3-羟丙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C2）,以’HNMR,13CNMR和质谱对所化合物的结构进行表征。在乙腈中,该类探针对Fe^3＋和Cu^2＋有淬灭作用,其中C2对Cu^2＋具有较高的选择性。     

香豆素-3-羧酸乙酯的碱性水解研究

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯中间体,然后研究了在各种碱性条件下香豆素-3-羧酸乙酯水解生成香豆素-3-羧酸.实验表明强碱相对更有利于水解的进行.     

HPLC同时测定化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素

建立了化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,以甲醇:0.02 moL/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=3.5)为流动相,C18柱分离,紫外检测器测定。结果显示:线性范围为0.1～20.0 mg/L,苯甲酸和6-甲基香豆素最低检出限分别为17.0μg/g、0.05μg/g,回收率为91.3%～100.0%。该方法为化妆品中多种防腐剂的同时测定提供了一个新的思路。     

化橘红HPLC指纹图谱的建立

为建立广东化州市特有药材化橘红的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(150mm × 4.6mm,3μm),DAD 检测器,流动相为水- 体积分数50% 甲醇溶液+ 体积分数15%～50%乙腈溶液,三元梯度洗脱,流速为0.3～1mL/min,柱温35℃,分离波长315nm。结果表明：11 批次的化橘红提取物色谱图共有峰9 个;经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在0.3% 以下,相似度均在0.965 以上。本法符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价化橘红产品质量的检测方法。     

焦化苯酚合成水杨醛,香豆素的实验研究

以焦化苯酚为原料,在５５￣６０℃下合成了水杨醛,反应时间为１．５ｈ,收率为５５．１％,再将水杨醛缩合帛蜊香豆素,收率可达６０％以上。最佳工艺条件下：水杨醛：醋酐＝１：３．５,催化剂加入量为０．２５ｍｏｌ／ｍｏｌ醛,反应温度为１８０－１８５℃,反应时间为５￣６ｈ。