4—羟基香豆素合成技术

本文简要介绍了４－羟基香豆素目前的应用情况并讨论了合成４－羟基香豆素的四种主要方法。     

α—ω—双（4—甲基香豆素）—长链化合物的光二聚反应

α，ω┐双（４┐甲基香豆素）长链化合物的光二聚反应＊朱爱平吴世康＊＊（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）关键词光环合加成，香豆素，光二聚反应有关α，ω－双香豆素长链化合物的分子内光二聚反应，在不同极性溶剂中均发生反应的事实［１］，使人们考虑...     

香豆素类化合物的合成及其光谱性质的研究

本文分别用Wittig反应、Perkin反应和Pechmanmn反应合成了邻甲氧基取代二苯乙烯及其由内酯键固环为3-位苯环或4-位苯环取代的香豆素化合物，固环为3-位苯环取代的香豆素化合物的最大吸收波长稍有红移约2nm，而发射波长产生了约20nm的较大红移，Stokes位移增大了18nm，荧光量子效率也稍有提高。香豆素化合物在7-位由供电基甲氧基取代后，最大吸收波长红移16nm，发射波长红移21nm，Stokes位移增大5nm，荧光量子效率却提高了近四倍，荧光量子效率接近1．0。7-位同为甲免基取代，由3-位对溴苯基变为4-位对溴苯基取代时，吸收波长蓝移16nnn，荧光发射波长亦蓝移20nm，Scokes位移降低4nm，荧光量子效率大幅度降低。     

多离子识别荧光探针的合成及其机理

以席夫碱官能团作为连接臂、香豆素和罗丹明作为发色基团,合成了一种同时含罗丹明和香豆素的席夫碱化合物L ,用1HNMR、13CNMR及HRMS对探针的结构进行了表征,并对其识别Ca2+、Cd2+和Al3+的机理进行了考察。结果表明：L在乙醇体系中对Ca2+、Cd2+和Al3+可选择性识别,并且对于其它金属离子具有一定的抗干扰能力。L及L+离子在pH=7～ 12有明显的荧光增强。HRMS和Job曲线实验结果表明：L可分别与Ca2+、Cd2+、Al3+形成摩尔比为1:1、2:1和2:1的配合物。     

黄曲霉毒素B_1降解菌的筛选鉴定

黄曲霉毒素的化学结构与香豆素十分类似,具有极强的毒性、致癌性,被认为是饲料和食品中不可避免的污染物。对黄曲霉毒素污染的控制亟须一种安全、高效、环保的脱毒方法。以香豆素作为唯一碳源的培养基筛选黄曲霉毒素B_1降解菌,最终筛选出1株对AFB_1降解率可达到91.86%的菌株(HH-1),对其进行了16S rDNA基因序列测定,系统发育进化法显示其为地衣芽孢杆菌。将地衣芽孢杆菌发酵液分为上清液和菌悬液,验证各组分对黄曲霉毒素的降解效率。结果表明:地衣芽孢杆菌的上清液降解活性最高,确定有效活性成分存在于上清液中;对上清液进行高温和蛋白酶K变性处理后,降解活性显著降低,初步判定降解黄曲霉毒素B_1的有效活性成分是一种胞外酶。进一步利用高效液色谱对黄曲霉毒素B_1的降解产物进行了研究,并检测到降解产物P1和P2。     

基于香豆素荧光增白剂的高分子型光稳定剂的合成及应用

采用Pechmann法,在酸性条件下,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚发生脱水缩合反应,生成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。用三聚氯氰作为"桥梁",将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再分别与聚乙二醇系列产品进行缩聚反应,合成了高分子型光稳定剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱、荧光光谱和紫外光加速老化实验对合成产物进行了结构表征、光学性质研究和应用效果考察。结果表明,经过48h光老化处理后,涂有香豆素荧光增白剂、荧光返黄单体及高分子型光稳定剂的纸张白度比空白纸样分别少下降了0.84ISO%、3.96ISO%、5.35ISO%,相比于传统的荧光增白剂和荧光返黄单体,合成的高分子型光稳定剂对纸张有更好的返黄抑制效果。     

化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证

建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法.将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)混合溶液溶解,超声提取.采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05 mol/L乙酸铵(含质量分数0.25％乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248 nm、280 nm和3...     

香豆素及取代香豆素的合成

香豆素应用广泛,合成了香豆素、7-甲基香豆素、4,7-二甲基香豆素和6-甲基香豆素4个化合物,并对合成香豆素和6-甲基香豆素的后处理方法作了改进。     

3-乙酰基香豆素衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,其酮羰基与盐酸羟胺反应得到肟,利用肟羟基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代肟醚,再与吗啉反应得到5个标题化合物。其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。采用Born比浊法,对中间体和5个标题化合物进行了以二磷酸腺苷(ADP)为诱导剂的体外抗血小板聚集的活性试验,结果表明,标题化合物的活性均强于对照药阿司匹林,其中3-乙酰香豆素肟的活性最强。     

高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素以及香豆素的研究

本文参照《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284—2021)对液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测方法进行研究。实验结果表明,在0.2～25.0 μg/mL,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的峰面积均与浓度线性关系良好,相关系数>0.999 9,加标回收率为96.1%～108.7%,RSD为1.27%～3.00%,可满足食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检验要求。同时,对市售的多款食品进行4种食用香料的检测,部分检出香兰素与乙基香兰素,都在合格范围内。