相转移催化剂在香豆素衍生物中的应用

为加快合成香豆素衍生物,采用PEG-400为相转移催化剂进行试验,结果证明PEG-400能明显加快7-羟基-4-甲基香豆素衍生物反应速度,且能大大提高产率。     

香豆素的合成、应用及其理论研究

香豆素的骨架合成除了Perkin法外,还有Reimer-Tiemann法;采用间苯二酚与3-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯在乙醇钠存在下环合得到3-乙酰基香豆素,再与取代尿素缩合,可以得到一系列3-取代香豆素;Pechmann反应法是制备4-取代香豆素最常用的方法。离子液体应用于香豆素类化合物合成,产品易于分离;固体超强酸和负载型催化剂,以及微波用于香豆素的合成,不仅可以大幅度提高反应效率,而且无需使用溶剂、后处理简单,符合绿色环保要求。密度泛函理论已成功用于预测反应动力学特性和香豆素的电子结构和光谱特性,可以有效地减少香豆素合成和应用中的盲目性和不必要的浪费。     

各大期刊论文介绍(六十)

以下刊出的一些香料香精有关杂志的文章,若您需要它们的原文或中文稿,可联系我们,我们将为您提供帮助。联系人:王睿联系电话:021-64087272×3008/64750991     

微波辐射合成4-甲基-5,7-二羟基香豆素

以氨基磺酸为催化剂,采用微波辐射,由1,3,5-苯三酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(1,3,5-苯三酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,0.1 g氨基磺酸,10 mL环己烷,反应时间12 min,反应温度100℃,微波功率380 W,产率可达89.2%。     

化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证

建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法.将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)混合溶液溶解,超声提取.采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05 mol/L乙酸铵(含质量分数0.25％乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248 nm、280 nm和3...     

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。     

香豆素及取代香豆素的合成

香豆素应用广泛,合成了香豆素、7-甲基香豆素、4,7-二甲基香豆素和6-甲基香豆素4个化合物,并对合成香豆素和6-甲基香豆素的后处理方法作了改进。     

新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

3-乙酰基香豆素衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,其酮羰基与盐酸羟胺反应得到肟,利用肟羟基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代肟醚,再与吗啉反应得到5个标题化合物。其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。采用Born比浊法,对中间体和5个标题化合物进行了以二磷酸腺苷(ADP)为诱导剂的体外抗血小板聚集的活性试验,结果表明,标题化合物的活性均强于对照药阿司匹林,其中3-乙酰香豆素肟的活性最强。     

高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素以及香豆素的研究

本文参照《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284—2021)对液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测方法进行研究。实验结果表明,在0.2～25.0 μg/mL,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的峰面积均与浓度线性关系良好,相关系数>0.999 9,加标回收率为96.1%～108.7%,RSD为1.27%～3.00%,可满足食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检验要求。同时,对市售的多款食品进行4种食用香料的检测,部分检出香兰素与乙基香兰素,都在合格范围内。