碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能

以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。     

芳基香豆素类化合物的研究进展

芳基香豆素是一类拥有丰富药理活性的化合物,具有抗癌、抗白血病、抗凝血、抗过敏、抗炎、抗氧化等活性。对其衍生物的研究主要从拼合和衍生化两方面展开工作。文章综述了其在衍生物分子设计和合成两方面的研究进展。     

含菲罗啉基α,ω—双香豆素长链化合物光化学行为的研究

含菲罗啉基α,ω双香豆素长链化合物光化学行为的研究朱爱平吴世康（中国科学院感光化学研究所,北京１００１０１）关键词α,ω双香豆素化合物,光环合加成,菲罗啉α,ω双香豆素长链化合物的光二聚反应,由于香豆素基受长链的束缚,被限制于一定的活动空...     

露兜簕果实的化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备高效液相等色谱分离技术,对露兜树科露兜树属植物露兜簕(Pandanus tectorius)果实的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和现代波谱技术,并通过与文献对照,从露兜簕果实85%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到8个化合物中,分别鉴定为东莨菪内酯(1)、松柏醛(2)、咖啡酸甲酯(3)、阿魏酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、丁香醛(6)、原儿茶酸(7)、二十六烷酸(8)。化合物1~8为首次从露兜簕中分离得到。     

3-乙酰氨基-7,8-二甲氧基香豆素的合成研究

香豆素酰胺类是具有多种药理活性的化合物,也是重要的合成中间体,对其进行合成研究,对于寻找安全、高效的药物先导化合物,探讨其结构与生物活性的关系,具有重要的意义。本研究以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为起始原料,通过甲氧基还原、Knoevenagel缩合反应成功合成了一个新型香豆素酰胺类物质——3-乙酰氨基-7,8-二甲氧基香豆素,其结构经NMR及MS确证。     

蝇毒磷原粉合成工艺研究

介绍了以乙酰乙酯和间苯二酚为原料合成3－氯－7－羟基－4－甲基香豆素,再以香豆素为主要原料合成蝇毒磷的工艺,产品含量达95％。     

微波辐射合成香豆素的研究

以水杨醛和乙酐为原料,乙酸钠为催化剂,在微波辐射下合成香豆素。当摩尔比为水杨醛：乙酐：乙酸钠＝1：3.6:0.25时,采用480W微波辐射10min,香豆素产率可达90％。与传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点。     

新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

响应面优化白芷总香豆素提取工艺的研究

采用响应面法优化并确定白芷总香豆素的乙醇提取工艺。利用单因素试验方法,以白芷总香豆素的含量作为评价指标,研究乙醇浓度、乙醇用量、提取时间对白芷总香豆素提取量的影响,同时利用Design-Expert 8.0.7.1响应面分析统计学方法构造模型,优化并确定白芷总香豆素的乙醇提取工艺。确定白芷总香豆素乙醇提取工艺的最优提取条件为:提取时间为4.23h,乙醇浓度为62.1%,固液比为1∶382。通过实验结果对模型进行验证,实验值与理论值的相对误差为0.60%,说明模型可靠性高,可作为白芷工业化规模提取的工艺借鉴。     

微波辐射法从芹菜中提取香豆素

研究了微波辐射法从芹菜中提取香豆素,通过正交实验比较,得出最佳的提取条件是:在物料与萃取剂之比为8:1(即芹菜与无水乙醇之比为8:1),浸泡时间2h,微波功率为650W×40%下萃取90s,所得香豆素的产率为0.65%.