香豆素类氰离子荧光探针研究进展

氰离子有很大毒性,在自然环境及人类社会中广泛存在,开发灵敏、快速的氰离子荧光检测技术对环境及人类健康有重要意义。香豆素染料具有优良的光学物理性质,近年来越来越多科学家设计合成带有香豆素基团的荧光探针分子,用以检测环境及动物组织中的痕量氰离子。基于氰离子自身独特的化学物理性质,本文从氢键、加成反应、取代反应三个方面对近几年的香豆素类氰离子荧光探针进行了分类总结,并进行了展望。     

微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化4-甲基香豆素的合成

微波辅助无溶剂条件下,以取代苯酚和β-酮酸酯为原料,蜜胺甲醛树脂负载硫酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应,制备得到4-甲基香豆素及其衍生物,合成收率分别为82～97％,利用IR和1HNMR对目标化合物结构进行了表征.结果显示,蜜胺甲醛树脂负载硫酸的催化性能十分优良,而且回收利用率高并且可以循环使用.     

水溶性香豆素衍生物的合成及其光谱性能

4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯反应合成了中间体7-甲氧基香豆素-3-甲酸,该中间体与二乙醇胺反应合成了水溶性香豆素类衍生物7-甲氧基香豆素-3-甲酰二乙醇胺。用核磁共振(NMR)表征了产物的结构,研究了其紫外吸收光谱和荧光光谱。     

微波预处理提取白芷中总香豆素的研究

目的研究提取白芷总香豆素的方法。方法采用微波预处理技术,考察药材粉碎粒径的大小、汽化剂浓度及用量、微波辐射时间、后续提取时间和后续提取溶剂浓度对提取率的影响,运用正交试验优化预处理工艺参数。结果确定提取工艺参数为:白芷药材过24目筛,汽化剂为60%乙醇,用量为2.5倍物料量(mL/g),辐射时间150 s,后续提取溶剂75%乙醇,常规回流提取2次,每次40 min,提取率可达到0.845%。结论此工艺稳定、合理、可行。     

7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为:n(7-羟基-4-甲基香豆素)∶n(4-硝基邻苯二甲腈)∶n(无水碳酸钾)=1.4∶1.0∶1.5,反应温度30℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和高效液相色谱(色谱纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在该条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。     

微波辐射固体酸催化合成4-芳基二氢香豆素

以硅胶负载硫酸为固体酸催化剂,使用微波辐射促进桂皮酸和酚类化合物的Pechmann反应合成4-芳基-3,4-二氢香豆素。通过改变微波的功率、催化剂的用量、溶剂的种类及用量等因素研究反应的最优条件。在所优选的反应条件下,获得收率为33.2%~88.0%的系列4-芳基-3,4-二氢香豆素。     

微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率...     

3-乙酰基香豆素肟衍生物的合成及抗肿瘤活性

以水杨醛为起始原料,经Knoevenagel反应得到3-乙酰基香豆素,将其酮羰基与盐酸羟胺反应得到肟,利用肟羟基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代肟醚,再与硝酸银反应得到5个3-乙酰基香豆素肟硝酸酯杂合物.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.用检测灵敏度高的CCK-8法评价了目标化合物对人肝癌Hep...     

HQSAR模型预测染料敏化太阳能电池香豆素衍生物PCE值研究

采用全息定量构效关系(HQSAR)方法建立了染料敏化太阳能电池香豆素类染料敏化剂结构信息与光电转化效率(PCE)之间的定量结构性质关系(QSPR)模型。构建的最有效HQSAR模型(q_cv²=0.895,R²=0.946)的片段参数为：fragment size “2～7”:hologram length “97”,fragment distinctions“B”。两种验证方法,外部测试集验证和留一法交叉验证(LOO-CV)用于检验开发的最佳HQSAR模型的质量。结果表明,HQSAR方法可以作为一种快速有效的工具,来预测香豆素染料敏化太阳能电池的PCE值。     

6-硝基香豆素的简便合成

采用硝酸钠和浓硫酸为硝化试剂,用香豆素合成6-硝基香豆素,该方法可以更好地控制硝化剂的用量和减少水的量,由于水量减少,可以使反应在较低的温度下就能发生,这样可以避免双键被氧化。方法简单、方便。