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11.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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14.
《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献
15.
16.
《化学推进剂与高分子材料》2015,(6):14-23
简单介绍了氢氧直接合成过氧化氢(DSHP)技术的优缺点,结合有关专利分别详细介绍了杜邦公司和Evonik–Headwaters公司的DSHP工艺。最后指出,DSHP是一种值得广泛而深入进行研究和开发的、代表过氧化氢合成工艺未来发展方向的绿色合成工艺。 相似文献
17.
合成致死(Synthetic Lethality,SL)是一种负遗传相互作用,描述的是两个非必要基因之间的相互关系:其中任何一个基因的突变对细胞存活的影响很小,但两个基因的共同突变会导致细胞死亡或其他有碍细胞存活的表型.SL对于解释复杂生物过程、推动癌症的临床诊治有着重要的意义.因此,利用海量的高通量数据,通过构建数据分析模型和计算方法,从计算的角度进行SL对的挖掘和预测,是计算生物学研究的一个重要方向.本文首先对于SL预测所使用的相关数据进行了详细的综述,然后从生物网络这一全新视角出发,重点讨论了基于网络分析的SL预测方法.从网络上的统计学方法、基于网络结构变化的方法、基于网络特征学习的方法、基于图表示学习的方法四个方面综述了相关预测模型和研究的最新进展,详细地比较了各类方法的算法思路、应用场景和优缺点,最后针对SL预测的结果评估和验证方法的研究进展进行了论述.在此基础上,论文进一步总结出SL预测研究中所面临的几项挑战,并针对性的对未来发展方向进行展望,希望为今后的相关研究提供一些有用的参考和思路. 相似文献
18.
19.
20.
对羰基合成醋酸色度超标的控制方法进行分析,运用技术改造和操作优化的方式,对羰基合成醋酸产品在色度超标上的原因,以及如何采用羰基合成醋酸色度超标控制的工艺、方法,降低羰基合成醋酸成品中铁离子和碘含量,达到对羰基合成醋酸产品色度稳定的目标,实现优质的羰基合成醋酸有机产品的生产。 相似文献