碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

影响CVD高纯钛工业化因素研究

CVD法制备高纯钛过程中,高纯钛沉积速率和杂质含量是制约其规模化生产的主要原因。本文对沉积速率和杂质含量的影响因素进行了分析,发现影响沉积速率的主要因素是:真空度、温度以及加碘方式。影响杂质含量的主要因素是真空度、温度、TiI2蒸汽压以及海绵钛的质量。     

真空热压烧结对高纯W-Si合金靶材性能影响

以高纯W-Si合金粉(>99.995%)为原料,采用真空热压烧结工艺制备高纯W-Si合金靶材。研究烧结温度、热压压力、保温时间等工艺条件对靶材密度、微观组织性能的影响。结果表明,烧结温度在1350~1380℃,热压压力25~30 MPa,保温时间1.5~2 h,可制备出相对密度99%以上、平均晶粒尺寸100μm以内的高性能W-Si合金靶材。     

微量Sn元素对高纯Cu线再结晶行为的影响

利用扫描电镜、强度测试仪分析了高纯铜线与微Sn合金铜线不同热处理温度下组织结构及强度、伸长率的差异,研究了高纯铜线、微Sn合金铜线再结晶行为及微量合金元素Sn对高纯铜线再结晶温度的影响机理。结果表明:Sn原子与铜原子间的化学交互作用与弹性交互作用,引起高纯铜的点阵畸变,阻碍再结晶过程中铜的晶界迁移,抑制再结晶和晶粒长大,使微Sn合金铜线再结晶温度由高纯铜线的400℃提高至450℃,且高纯铜线在热处理过程中晶粒增长与热处理时间呈四次方关系;微量Sn合金减少了无空气焊球热影响区长度,热影响区长度由150μm减少至120μm。     

高纯石英（SiO2）评述（三）:流体包裹体的分析、活化与分离

高纯石英著以杂质极少、纯度极高,现已广泛地应用于光纤通信、光伏、航空航天、半导体显示等高新技术产业。流体包裹体,一种来源于原生成矿流体,或是在后期地质作用中被石英捕获的流体,是石英中典型的流体杂质;特别是一些被包裹于石英晶体中的微小气、液包裹体,很难有效地被常规的选矿技术分离。本文详细地阐述了高纯石英中流体包裹体的基本特性,对流体包裹体的活化与分离技术现状进行概述;基于近年来我国高纯石英基础理论研究进展,并对我国高纯石英基础理论研究提出科学建议。      

利用低品位铜矿生产氧化铜和高纯三氧化二铁

研究了低品位铜矿生产氧化铜及铜盐并利用其副产物 Fe SO4 经除杂纯化后与辅助材料焙烧生产高纯氧化铁红的工艺路线 ,讨论了矿石的粒度、酸度、除杂、提纯、焙烧温度对产品质量的影响 ,优化出最佳工艺条件。     

高含硫污水氯化物测定方法的改进和优化

炼油设备腐蚀程度及速度与氯化物含量关系密切,氯化物检测是炼油装置腐蚀监测的重要项目之一。炼油装置的污水中含有大量的硫化物和氨氮等干扰物质,给污水中氯化物的准确测定造成困难。对比了几种常见的前处理方法,发现对样品进行过滤、加热挥发、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等处理后可消除硫化物和氨氮的干扰。结合实际情况对硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法的适用性进行了评选,评选结果表明,硝酸汞滴定法稳定性好,检出限更低,更贴近腐蚀监测的实际需要。采用改进后的新测定方法来测定高含硫污水样品,多次平行测定的相对标准偏差为0%～16.95%,加标回收率为93.85%～104.59%。     

高超纯乙炔中杂质含量的分析

采用气相色谱法、电化学法、露点法测定高纯、超纯乙炔中的各种杂质,从而对产品质量进行定量分析与及时有效的监控。     

高纯气体流量测量中的仪表选型

高纯气体具有组分稳定,无尘、无水滴、无油污的特点,为流量测量和流量计的稳定运行创造了良好的条件.通过对比差压式流量计和热式质量流量计的工作原理及在高纯气体实际测量中的应用,介绍了选用两种流量计的条件,分析了差压式流量计和热式质量流量计在实际测量中存在的误差原因,并给出了相应解决方案.