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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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顾婕 《数码设计:surface》2021,(5)
多种因素叠加之下,线上经济的发展如火如荼,电商专业人才需求量倍增。随着职教20条的出台并实施,为了适应职业教育发展的新方向,电商专业课程改革势在必行。结合笔者实践经验,本文以“网店运营管理”为例,就基于1+X证书制度的电商专业教学改革进行如下探究,希望对电商专业人才培养有所帮助。 相似文献
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文章针对GK1D型液力传动内燃机车原12V180ZJC型柴油机因停产造成"配件缺货、停修时间不确定"问题,介绍了将其换型为G12V190ZLJ型柴油机的改造案例,并对案例进行了分析。 相似文献
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在公共卫生等应用领域,经常会同时出现零观测值、一观测值较多的情况. 为更好地拟合这类数据,采用0?1膨胀负二项分布及其回归模型进行分析. 在数据扩充基础上,结合Pólya?Gamma潜变量对模型参数进行贝叶斯推断. 最后,对我国湖北省2019冠状病毒病(COVID?19)死亡数据集进行分析. 研究表明,0?1膨胀负二项回归模型能够达到更好的拟合效果. 相似文献