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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
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The energy band-gap and related factors of tantalum pentoxide with hexagonal phase were investigated using hybrid functional B3 LYP and s X-LDA methods. The results showed that both s X-LDA and B3 LYP techniques reveal the indirect semiconductor nature of δ-Ta2O5, whereas the obtained value of energy band-gap is much higher than previous theoretical reports but closer to the experimental data. The optical bandgap of δ-Ta2O5 is expected to originate from the O 2p→Ta 5d transition which may benefit from the d-s-p hybridization. 相似文献
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《电子技术与软件工程》2015,(16)
当前已经进入大数据时代,数据挖掘是在大量的数据中提取有用的有价值的知识。本文结合高校学生心理测试产生的数据,采用ID3算法构造决策树分析预测大学生心理健康状况,为学校的心理辅导工作提供参考依据。 相似文献
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通过制备不同晶相结构〔单斜相(m-ZrO_2)、四方相(t-ZrO_2)和无定型(a-ZrO_2)〕ZrO_2载体,再通过沉积沉淀法制得Cu/m-ZrO_2、Cu/t-ZrO_2和Cu/a-ZrO_2催化剂,分别用于催化二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸反应。采用XRD、氮气物理吸附脱附、XPS、H_2-TPR、CO_2-TPD对催化剂的结构进行了表征。结果表明,Cu/m-ZrO_2催化剂界面更加有利于Cu~+/Cu~0稳定存在,具有更多的碱性位点,且抗氧化性较好。在二乙醇胺脱氢反应中,Cu/m-ZrO_2催化剂性能最好,反应时间为2.5 h,亚氨基二乙酸收率为97.64%。 相似文献
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配合料样品溶于水,其中的氟硅酸钠与纯碱反应,形成氟离子,吸取澄清溶液,使氟离子与沉淀物分离,溶液用酸中和过量的碱,并调节pH值到5.5,加入缓冲溶液,定容体积,通过离子选择电极法测定溶液中氟离子的含量。由工作曲线得到每个配合料样品的氟化物含量,计算各个配合料样品氟化物含量数据的相对标准偏差,判断批次配合料的均匀度是否合格。 相似文献
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王学鹏 《电子制作.电脑维护与应用》2015,(6)
CAN-BUS系统自问世以来,已将近30年,当代各品牌车辆纷纷采用,但大部分技术人员对CAN总线系统既熟悉又陌生。经常能听到,但具体操作又显得有些力不从心。本文通过对奇瑞A3品牌轿车CAN总线的巧妙应用,引导大家进一步理解和应用CAN总线。 相似文献