电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量

利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,研究了仪器的最佳操作条件及方法的准确度和精密度.结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、等量滴定及搅拌速率为8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,其相对误差为0.10％,相对标准偏差为0.39％,测定1个试样耗时为683 s左右;在电位滴定...     

聚合醇有效成分的测定

为确定各种聚合醇商业产品在钻井液中的准确加量及有效经济成本核算,测定商品中聚合醇有效含量已是当务之急.本文引用非离子表面活性剂分析方法中的四苯硼钠络盐返滴定法测定了聚合醇有效成分的含量.结果表明:应用四苯硼钠(NaPTB)络盐返滴定法测定聚合醇产品中的有效成分是可行的,其原理是非离子型表面活性剂聚合醇在酸性条件与钡离子共存下和四苯硼钠定量反应生成聚合醇-钡-四苯硼钠络盐沉淀.测定化学试剂聚乙二醇的含量为97%～98%,平均相对偏差为0.43%～0.48%,聚合醇的单体及相关物质均不影响测试精度.     

高效液相色谱法分析环己基苯液相氧化体系的组成

采用高效液相色谱法建立了常温下环己基苯(CHB)液相氧化体系中各组分含量的测定方法,利用间接碘量法测定环己基苯氢过氧化物(CHBHP)浓度并以此标定高效液相色谱法,绘制了CHB、CHBHP和1-苯基环己醇(PCHO)3种组分的标准曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,CHB,PCHO,CHBHP的线性相关系数分别为0.995 5,0.998 2,0.990 7;CHB和PCHO的加标回收率均大于99%,CHBHP的加标回收率接近100%;对实际试样进行了5次平行实验,3种组分的相对标准偏差均不超过0.35%,精密度和准确度高,重复性良好,解决了难以获得CHBHP标准物质的问题。     

膨胀土水泥改性掺灰量测定的龄期效应研究

南水北调中线工程采用水泥改性的方法对膨胀土进行改良,而水泥掺量是决定膨胀土改性质量的重要指标,因此确保掺灰量检测的准确性尤为关键,而采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)滴定法测定水泥掺量时存在龄期效应。为了研究水泥改性土龄期对EDTA二钠滴定结果的影响,讨论该法在南水北调中线工程膨胀土地区水泥改性土掺灰量检测中应注意的问题及解决方案,选取了南阳地区中膨胀土放置不同时间后进行EDTA滴定检测。试验结果表明龄期大于2h且目标掺灰量大于4%时,水泥改性土有效钙量明显衰减,EDTA滴定法检测结果将小于实际水泥掺量,此时需用对应时间的EDTA二钠消耗标定曲线测定或用该土样有效钙量衰减曲线校正滴定结果,以确保检测结论的准确性。     

乳粉中蛋白质含量的示波滴定法

研究了乳粉中蛋白质含量的示波滴定法.样品用H2SO4-Na2SO4-CuSO4消化处理,N以NH+4的形式存在于试液中,用过量四苯硼钠沉淀铵,沉淀过滤,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出氮含量,再换算为蛋白质含量.本方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与通用的标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确可靠,所用分析试剂无毒.     

温度滴定法快速测定航空油品水分

温度滴定作为一种新的容量分析方法,对于快速、准确测定石油产品的理化性能指标具有重要的实际意义。选取2〖DK〗,2 甲氧基丙烷为滴定剂,环己烷和异丙醇混合作为滴定溶剂,用甲烷磺酸作为催化剂,采用温度滴定方法测定航空油品的水分含量。通过优化滴定剂浓度、滴定速率、油品用量等实验条件参数,得出油样用量为4~14 g、滴定剂浓度为10 mol/L、滴定速率为05 mL/min。在此条件下,水含量测定结果的准确度和重复性较好,线性回归系数R为09995,能够实现航空油品水含量的快速准确测定。     

碘量法测定丙烯环氧化产物中双氧水质量分数的研究

模拟H2O2氧化丙烯的环氧化产物，利用正交实验方法得到了测定H2O2质量分数的最佳滴定条件。结果表明，滴定时被测样品质量对测定结果的影响很显著，KI和H2SO4。溶液的加入量的影响显著。当被测丙烯环氧化产物中H2O2的质量分数为0．5％～3．3％时，其最小的滴定样品质量，w由式m=0．170。（x代表被测环氧化产物中H2O2的质量分数）估计，且在滴定过程中KI和H2SO4溶液的加入量分别在3～8ml和2～7ml范围时，测定结果与真实值相吻合。在丙烯环氧化产物中H2O2质量分数相对较低（〈0．5％）时，应控制KI和H2SO4溶液的加入量不能超过8ml和7ml，而在H2O2质量分数相对较高（〉3．3％）时．应控制KI和H2SO4溶液的加入量不能低于3ml和2ml。该规律在后来的实验中得到了验证。     

油品中硫含量的分析

利用微库仑综合分析仪,建立了一种新的分析方法对油品(特别是高硫含量的煤油)中的硫含量进行分析。研究结果表明,该方法分析范围宽：0．2～5000mg／L,收率高：102．6％,标准偏差为0．0210,变异系数为2．05％,分析快速、准确、可靠。     

阳离子共聚物PDA的阳离子转化率测定

以阳离子度为 10 %、2 0 %、30 %的三种氯化二甲基二烯丙基铵 丙烯酰胺共聚物 (PDA)为对象 ,研究了滴定剂阴离子聚合物聚乙烯硫酸钾 (PVSK)标准溶液的浓度 ,PDA溶液的质量浓度、阳离子度和相对分子质量以及PDA溶液的 pH值对胶体滴定的影响。结果表明 :PVSK的较佳浓度为 0 .1～ 1.5mmol/L ;PDA试样的较佳的浓度上限为 15～ 4 5mg/L ;相对分子质量较高的PDA ,其较佳滴定质量浓度范围的上限值较低 ,但阳离子度的变化对滴定影响较小 ;溶液的 pH值对滴定无影响。     

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K₂Cr₂O₇加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。