EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准,采用ＥＤＴＡ滴定法,测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。实验证明,钛对铝的测定干扰十分严重。文章给出了正确测定铝含量的方法。     

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样,熔融物以热水浸取盐酸酸化后,用SnCl2-TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定球团矿中TFe含量。该法测定TFe的绝对误差<0.15%,避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

示波滴定法连续测定锌合金中铝和铜

用示波滴定法连续测定锌合金中的铝、铜含量。试样经酸溶后 ,在 pH5.5的HAc NH4 Ac缓冲介质中 ,用Zn标准溶液连续示波滴定 ,NH4 F和硫脲分别置换A1 EDTA和Cu EDTA中的EDTA ,间接计算出Al和Cu的含量。该方法快速简便 ,终点直观 ,准确度、精密度均较高。标准加入回收率在 99.5 %～ 10 0.5 %之间。RSD <0.5 %。     

辛醇溶液、水溶液、固态及液-液萃取体系中TRDGA与Pr(Ⅲ)的配位研究

为加深对四烷基-3-氧杂-戊二酰胺(TRDGA)类配体与三价锕/镧离子配位的认识,利用光谱及单晶X射线衍射分析技术,分别在含水辛醇溶液、水溶液、晶体及液-液萃取体系中对比研究了脂溶性N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺(DMDODGA,L)以及水溶性四甲基-3-氧杂-戊二酰胺(TMDGA,L′)与Pr(Ⅲ)的配位。光谱滴定实验结果表明,两配体在溶液中均可与Pr(Ⅲ)形成金属离子与配体比值为1∶1、1∶2及1∶3的配合物,并获得了配合物稳定常数及标准吸收光谱。配合物中金属离子与配体比值相同时,L和L′与Pr(Ⅲ)形成的每对配合物中Pr(Ⅲ)特征吸收峰的位置及形状均几乎完全相同,说明每对配合物的内配位层结构相同或相近。PrL₃′(ClO₄)₃晶体漫反射光谱与PrL₃³⁺及PrL₃^′3+标准吸收光谱的特征也相同,说明1∶3配合物均为三帽三棱柱配位构型。与加入硝酸根的光谱滴定实验相结合,通过有机相吸收光谱与已知固体/溶液配合...     

电位滴定法测定重过磷酸钙中游离P2O5含量

介绍用电位滴定法测定重过磷酸钙中游离P2O5含量的方法。采用设定终点滴定,终点pH值为4.5,开始条件设置滴定前搅拌60s,最大滴定速度0.01mL/min,最小滴定速度0.005mL/min,终点前动态范围pH1.000,终点停止漂移0.02mL/min,测量点时间间隔2.0s,滴定方向选择pH值升高的方向,停止体积为成品重钙10.00mL、鲜钙20.00mL。该方法简便,快速,准确度、精密度高。     

食品中多酚类化合物测定方法研究进展

食品中的多酚类化合物主要来自于植物源性食品,人们在研究和开发各种食品时就不可避免的要对食品中的多酚类化合物进行分析与测定.目前应用于食品多酚类化合物的测定方法主要有高锰酸钾滴定法、光谱分析测定法、色谱分析测定法等,是对食品中多酚类化合物分析的必要手段之一.主要对这几种测定方法进行简介和比较,为以后食品中的多酚类化合物研究提供参考.