Determination of multi-class pesticide residue in dietary supplements from grape seed extracts by ultra-high-performance liquid chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry

A new method was developed and validated for the determination of multi-class pesticide residues in nutraceutical products obtained from grape seed extracts. The extraction procedure was based on QuEChERS methodology using ethyl acetate as solvent and a dispersive solid-phase extraction (dSPE) clean-up stage with C₁₈ was included to minimise matrix effects. Pesticides determination was achieved using ultra-high-performance liquid chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry (UHPLC-QqQ-MS/MS); total running time was 11 min. Pesticides were quantified using matrix-matched calibration. The developed method was validated in terms of matrix effect, linearity, selectivity, limits of detection and quantification, trueness, repeatability and inter-day precision at three concentration levels (10, 50, 100 µg kg^?1). Suitable recovery values were obtained for 76% of analysed pesticides at the lowest concentration (10 µg kg^?1). For most of the compounds, relative standard deviation values were lower than 20% and 25% for intra- and inter-day precision, respectively. Finally, 106 pesticides were determined, and the method was applied to seven dietary supplements from grape seed extract, obtaining various positive results for piperonyl butoxide, cyromazine and diniconazole at concentrations ranging from 2.0 to 13.4 µg kg^?1.     

山胡椒提取物的抑菌活性及其稳定性

为了解山胡椒提取物的抑菌活性和稳定性,通过抑菌实验和稳定性实验,研究了山胡椒水提物、75%乙醇提取物和乙酸乙酯提取物对5种常见食源性污染菌的抑制作用,并探讨了热处理、pH值及紫外照射对山胡椒75%乙醇提取物及乙酸乙酯提取物抑菌稳定性的影响。结果表明,3种提取物对供试菌的抑菌效果大小顺序为:乙酸乙酯提取物>75%乙醇提取物>水提物。稳定性实验表明,山胡椒提取物的热稳定性良好;pH值和紫外照射对山胡椒提取物抑菌活性有一定影响,最适pH值为5～7;紫外照射不超过10 min时抑菌活性稳定,超过30 min后抑菌活性减弱,甚至消失。     

菟丝子醇提液对小鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用

目的探讨菟丝子醇提液（AECS）对脑缺血再灌注（I/R）小鼠学习记忆障碍的改善作用,对肝脑组织中相关酶的作用及其作用机制。方法利用超声提取法制备AECS;采用暂时性阻断两侧颈总动脉的方法制备小鼠脑I/R损伤的模型,进行避暗实验,观察AECS对小鼠学习记忆功能的保护作用;生化方法测定肝脑组织中谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性。结果AECS中、高剂量可明显减少脑I/R小鼠避暗实验中错误次数,延长潜伏期;AECS中、高剂量能不同程度地提高肝、脑组织中GSH-Px活性。结论AECS对脑I/R所致小鼠记忆功能障碍具有保护作用,其作用机制可能为增强肝、脑组织中GSH-Px活性。     

几种抗氧化剂对棉籽油氧化稳定性的影响

利用Rancimat法研究3种天然抗氧化剂迷迭香提取物、茶多酚、维生素E(VE)及合成抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)对棉籽油抗氧化性能的影响。通过在棉籽油样品中添加不同质量浓度的单一和复合配比的抗氧化剂,分别测定诱导时间并考察抗氧化效果。结果表明,在棉籽油中单一抗氧化剂的抗氧化性能依次为TBHQ>迷迭香>茶多酚>VE;在复合抗氧化剂组合中,迷迭香提取物与茶多酚以3:1进行复配时具良好的协同增效作用;当3种天然抗氧化剂与TBHQ进行复配时,其抗氧化效果优于同等质量浓度的单一天然抗氧化剂。      

美拉德反应制备牛肉提取物的工艺研究

对利用美拉德反应制备牛肉提取物的工艺进行了研究。牛肉提取物是以新鲜牛肉为原料通过生物酶解或熬煮提取,浓缩后加入其他调味原料精制而成。富含氨基酸、肽类、多糖等营养成分。本研究将牛肉提取物和美拉德反应相结合,利用美拉德反应生香原理制备了牛肉提取物。根据正交试验和感官评定方法确定了牛肉提取物美拉德反应的最佳条件为:维生素B10.4%,L-半胱氨酸1.2%,牛脂5%,葡萄糖4%,反应温度115℃,反应时间60分钟。根据最佳美拉德反应条件制作了牛肉提取物产品。该产品香气口感浓郁,真实自然,具有以下特点:1、肉味醇厚,肉香浓郁;2、产生后味和厚味;3、赋香效果;4、便于突出食品的风味特性。可广泛应用于肉制品、方便面、调味品、冷冻调理食品、休闲食品等领域,可为此类产品的开发研究提供参考。     

毛木耳子实体蛋白降血脂活性的研究

本研究以毛木耳子实体为研究对象,研究了子实体中蛋白提取物体内降血脂的活性。研究显示毛木耳的具有明显降低胆固醇的作用。研究方法:提取毛木耳子实体中蛋白类的物质,进行大鼠降血脂的研究。结果显示毛木耳蛋白提取物有明显降低血液中胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇的功效,降低率分别为28.4%、22.95%和42.14%,同时能够明显缓解高脂饮食引起的脂肪肝症状。由于毛木耳具有降血脂的功效可作为保健食品研发的原材料。     

基于柠檬提取液的银纳米颗粒绿色制备工艺优化

为实现绿色制备银纳米颗粒,研究以硝酸银为原料,采用柠檬提取液为还原剂和稳定剂,在水溶剂环境中采用生物法绿色合成银纳米颗粒。研究探讨了柠檬提取液(柠檬汁、柠檬皮醇提液、柠檬皮水提液)用量,硝酸银浓度,pH调节剂,反应时间,反应温度等因素对银纳米颗粒粒径、形貌、稳定性的影响,并借助紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、SEM对银纳米颗粒进行表征。通过工艺优化,分别确定了以柠檬汁、柠檬皮醇提液、柠檬皮水提液为原料的银纳米颗粒最佳制备工艺,所得银纳米颗粒都具有分散性能良好,颗粒均匀,粒径范围为70 nm左右,其中以柠檬皮醇提液工艺制备银纳米颗粒的形貌及稳定性最佳,即硝酸银1.0 mmol/L、柠檬皮醇提液9 mL、反应时间12 min、pH调节剂为1 mol·L^-1的NaOH。该工艺采用生物法合成银纳米颗粒,绿色安全、环境友好,具有较好的实际应用价值。     

葡萄籽原花青素提取物对砷诱导人肝细胞HL-7702损伤的保护作用及其机制

目的：研究葡萄籽原花青素提取物（grape seed proanthocyanidin extract,GSPE）对砷诱导的人肝细胞 HL-7702损伤的保护作用及其机制,为砷中毒的防治和GSPE的抗氧化研究提供理论依据。方法：将人肝细胞HL-7702 分为对照组、砷染毒组（25 μmol/L）、GSPE干预组（5、10、25、50 mg/L）以及GSPE单独干预组（50 mg/L）, 分别处理24 h和48 h后,分别测定天门冬氨酸氨基转移酶（aspartate transaminase,AST）、丙氨酸氨基转移酶 （alanine aminotransferase,ALT）、谷胱甘肽（glutathione,GSH）、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase, SOD）和丙二醛（malondialdehyde,MDA）水平以及总抗氧化能力（total antioxidant capacity,T-AOC）变化。噻 唑蓝（3-(4,5)-dimethylthiahiazo(-z-yl)-3,5-di-phenytetrazoliumromide,MTT）法分析细胞生存率,利用实时定量聚 合酶链式反应以及Western blot法检测HL-7702细胞中核因子E2相关因子（nuclear factor erythroid-2 related factor 2, Nrf2）、血红素氧合酶1（heme oxygenase 1,HO-1）、醌氧化还原酶1（quinone oxidoreductase 1,NQO1）和谷 胱甘肽巯基转移酶（glutathione S-transferase,GST）的mRNA以及蛋白表达。结果：MTT实验发现,与对照组比 较,高浓度砷（≥25 μmol/L）染毒组细胞存活率显著降低（P＜0.05）。GSPE干预组（＞10 mg/L）细胞中的ALT 和AST活力、MDA水平显著低于砷染毒组（P＜0.05）,SOD活力、GSH含量以及T-AOC水平显著高于砷染毒组 （P＜0.05）,GSPE干预组HL-7702细胞中Nrf2、HO-1、NQO1、GST的mRNA及蛋白表达增高（P＜0.05）。结 论：GSPE对砷诱导的人肝细胞HL-7702氧化损伤具有拮抗作用,且具有一定的剂量效应关系,其机制可能是通过 激活Nrf2介导的抗氧化信号通路,提高细胞抗氧化能力,从而改善砷引起的肝损伤。     

添加紫薯提取物和酪蛋白水解物酸奶降血压和护肝功能评价

在普通酸奶的基础上,添加富含花青素的紫薯提取物（purple sweet potato extract,PSPE）-A和富含血管 紧张素转换酶（angiotensin converting enzyme,ACE）抑制肽的酪蛋白水解物（CH-A）,制备发酵酸奶,采用动 物实验模型评价其降血压和护肝功能。将1 kg中含有3.0 g CH-A＋1.5 g PSPE-A的酸奶和1 kg中含有3.0 g CH-A＋ 3.0 g PSPE-A的酸奶,每天以3.33 g/kg（以体质量计,下同）的剂量,分别灌胃原发性高血压大鼠（spontaneously hypertensive rats,SHR）。结果显示：在灌胃后4 h,SHR尾动脉收缩压（systolic blood pressure,SBP）分别下降 了（23.13±2.41）、（26.23±1.44）mm Hg。将两种酸奶以3.33 kg/kg的剂量连续灌胃30 d,通过酒精性肝损伤模 型评价护肝作用。结果显示：两种酸奶对SHR血清及肝脏的5 个指标：谷草转氨酶（aspartate aminotransferase, AST）、谷丙转氨酶（alanine aminotransferase,ALT）、甘油三酯、丙二醛（malondialdehyde,MDA）、还原型谷 胱甘肽中至少3 个指标（AST、ALT、MDA）水平有显著改善作用（P＜0.05）;通过肝组织病理切片观察,两种 酸奶对肝细胞和脂肪代谢均有改善作用。因此,添加富含花青素紫薯提取物和富含ACE抑制肽的酪蛋白水解物的酸 奶,在实验的剂量范围内具有降血压和保护肝脏的作用。